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藥用級丙二醇 藥典4部標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)藥級可供注射
2019-8-5 閱讀(580)
藥用級丙二醇 藥典4部標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)藥級可供注射
C3H8O276.09
[57-55-6] 本品為1，2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。
【性狀】本品為無色澄清的黏稠液體；無臭；有引濕性。
相對密度本品的相對密度（通則0601）在25℃時應(yīng)為1.035～1.037。
【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集706圖）一致（通則0402）。
【檢查】酸度 取本品10.0ml，加新沸過的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.5ml。 氯化物 取本品1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.007%）。 硫酸鹽 取本品5.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.006%）。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含丙二醇0.5g的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷對照品，用無水乙醇稀釋制成每1ml中各約含5μg、500μg、150μg與5μg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為80℃，維持3分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至220℃，維持4分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷的量。含一縮二乙二醇（二甘醇）不得過0.001%；—縮二丙二醇不得過0.1%； 二縮三丙二醇不得過0.03%；環(huán)氧丙烷不得過0.001%。 乙二醇 取本品1g，精密稱定，置10ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。作為供試品溶液。稱取乙二醇對照品0.2g，精密稱定，置100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，精密移取1ml置100ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為乙二醇對照品溶液。以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；檢測器為氫火焰離子化檢測器。進(jìn)樣口溫度為230℃；分流比30：1；檢測器溫度250℃；柱溫120℃維持4分鐘后，以每分鐘8℃的速率升溫至140℃，維持10分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘。各色譜峰的分離度應(yīng)大于2.0，理論板數(shù)按乙二醇計算不低于10 000，乙二醇峰的拖尾因子不得大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按以下公式計算：式中 At為供試品溶液圖譜中乙二醇的峰面積； Ar為對照品溶液圖譜中乙二醇的峰面積； Mt為供試品溶液中被測物的稱樣量（g）； Mr為對照品溶液中乙二醇的稱樣量（g）。 依上法檢測，乙二醇含量不得過0.02%。 氧化性物質(zhì) 取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml，密塞，在暗處放置15分鐘，加淀粉指示液2ml，如顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）滴定至藍(lán)色消失，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過0.2ml。 還原性物質(zhì) 取本品1.0ml，加氨試液1ml，在60℃水浴中加熱5分鐘，溶液應(yīng)不顯黃色；迅速加硝酸銀試液0.15ml，搖勻，放置5分鐘，溶液應(yīng)無變化。 水分 取本品適量，照水分測定法（通則0832法1）測定，含水分不得過0.2%。 熾灼殘渣 取本品50g，加熱至燃燒，即停止加熱，使自然燃燒至干（如不能燃燒，則加熱至蒸氣除盡后），在700～800℃熾灼至恒重，殘渣不得過2.5mg。 重金屬 取本品4.0ml，加水19ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，混勻，依法檢查（通則0821法），含重金屬不得過百萬分之五。 砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml搖勻，依法檢查（通則0822），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg丙二醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。 無菌（供無除菌工藝的無菌制劑用） 取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20M為固定相，起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持1分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃。理論板數(shù)按1，2-丙二醇峰計算不低于10 000。 測定法 取本品，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取1，2-丙二醇對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
【類別】藥用輔料，溶劑等。
【貯藏】密封，在干燥處保存。
