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美國PINE旋轉(zhuǎn)圓盤環(huán)盤電極AFMSR24A1實(shí)驗(yàn)操作全攻略

來源:昱丞機(jī)電設(shè)備(香港)有限公司   2025年02月14日 22:02  

一、旋轉(zhuǎn)圓盤環(huán)盤電極原理簡介
旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置是一種可以旋轉(zhuǎn)的工作電極,屬于電化學(xué)附件范疇,專用于電化學(xué)工作站,應(yīng)用于電化學(xué)研究,比如電化學(xué)催化研究、電化學(xué)腐蝕研究等。

旋轉(zhuǎn)的工作電極,可以與電解溶液形成強(qiáng)制對流,并進(jìn)行電化學(xué)研究,被稱作電化學(xué)動力學(xué)方法。與靜止的工作電極相比,旋轉(zhuǎn)的工作電極可以研究一些靜止工作電極無法做到的內(nèi)容。待研究的樣品在工作電極頭(玻碳盤電極頭)表面發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生電信號。例如,研究人員要研究燃料電池催化劑Pt的氧氣還原性能,就必須利用旋轉(zhuǎn)工作電極。旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置即是一種旋轉(zhuǎn)的工作電極。它的作用是提供精準(zhǔn)的轉(zhuǎn)速,讓工作電極頭與電解溶液形成強(qiáng)制對流,然后利用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)動力學(xué)研究。
二、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查:確保電化學(xué)工作站線與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接正確,檢查電極頭之間的連接是否牢固,避免實(shí)驗(yàn)過程中脫落或晃動。
溶液準(zhǔn)備:0.5mol/LH2SO4 硫酸200ml 0.1mol/L KOH 200ml
三、操作技巧

ORR操作實(shí)驗(yàn):

酸性體系:0.1M高氯酸,25攝氏度,商業(yè)Pt/C作為催化劑,5 mg 20% Pt/C(JM公司)

300uL水,700uL異丙醇,100uL 5%Nafion超聲一小時,滴10uL5mm盤電極上,在

N2CV50圈(0-1.23 V VS.RHE),然后LSV1-0.2 V VS.RHE,在飽和氧氣條件

下),分別在25002025、1600、1225900、625、400轉(zhuǎn)。

堿性體系:0.1M氫氧化鉀,25攝氏度,商業(yè)Pt/C作為催化劑,5 mg 20% Pt/C(JM公司)

溶于300uL水,700uL異丙醇,100uL 5%Nafion超聲一小時,滴10uL5mm盤電極上,

N2CV50圈(0.2-0.9 V VS.SCE),然后LSV0-0.9 V VS.SCE,在飽和氧氣條件

下),分別在2500、2025、1600、1225900、625、400轉(zhuǎn)。

以下實(shí)驗(yàn)采用美國PINE公司的旋轉(zhuǎn)圓盤電極,雙恒電位儀完成

 

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 (1)反應(yīng)溫度25攝氏度,通過電解池外層夾套水浴控制;

2Pt/C催化劑的擔(dān)載量約為0.05mg/cm2

3)電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um0.05um拋光粉拋光至平滑;

4)超聲時間不能太長,1h即可,否則會對電極有損傷;

5)一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱

的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)??;
6LSV掃描前的CV掃描起活化電極作用,此時工作電極不旋轉(zhuǎn);

7LSV掃描時,推薦先從低速預(yù)掃至高速,再從高速掃至低速(采用此數(shù)據(jù));

8LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時,繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;

9)電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過程中電解液中O2飽和。若密封不好,會造成O2逸出,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律(如轉(zhuǎn)速與電流不成正相關(guān)性)。

四、注意事項(xiàng)
電極打磨:選擇合適的拋光材料和拋光布,確保電極表面平整光滑。
催化劑制備:在制備催化劑溶液時,應(yīng)確保溶液的濃度和均勻性。滴加催化劑溶液后,應(yīng)讓其自然晾干避免高溫烘干導(dǎo)致催化劑裂開。


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