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固相萃取柱使用的時(shí)候主要有以下幾個(gè)基本步驟：
1.預(yù)洗
預(yù)洗是用強(qiáng)溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強(qiáng)于活化溶劑時(shí)一般要實(shí)施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無(wú)需這一步。
2.活化
首先用較強(qiáng)(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。
3.上樣
選擇強(qiáng)度相對(duì)較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測(cè)組分和其他強(qiáng)保留組分保留在吸附上。
4.沖洗
用不會(huì)把待測(cè)組份洗脫出來(lái)的溶劑(樣品溶劑或稍強(qiáng)溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來(lái)排除殘余溶劑。
5.淋洗
用盡量少的較強(qiáng)溶劑將待測(cè)組分洗脫出來(lái),而剩余較強(qiáng)的基體組分仍然保留在填料中。對(duì)于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。
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