中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

                            環(huán)境空氣  總烴的測(cè)定  GB/T 15263-94

                             氣相色譜法

                            Ambient air—Determination             

                      Hydrocarbons-Gas chromatographic merhod

1.適用范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。

1.2本片法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過空柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器，測(cè)定息烴含量。

1.3方法檢測(cè)范圍：

    所用的儀器不同．方法的測(cè)定范圍不同。總烴測(cè)定下限為0．14mg／m ³。

    以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定空氣中總烴含量時(shí)，總烴峰中包括氧組分，因樣品巾氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng)，在此，采用除烴凈化孔氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。

2.定義

    總烴：氧火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠_(tái)物（（C₁～C₈）為總烴，以甲烷計(jì)。

3.試劑和材料

3. 1   載氣和輔助氣體

3.1.1  氮?dú)猓?/span>99 9％的純氮。用裝有分子篩凈化管凈化。

3.1.2  氫氣：99 9％。用裝有硅膠和活性炭站凈化管凈化．

3.1.3  空氣：由高壓鋼瓶或用無(wú)油空氣壓縮機(jī)供氣，用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?/span>

3.1.4  凈化空氣：經(jīng)除烴的凈化空氣裝臂處理（詳見附錄A）。

3.2   制備色譜柱使用的試劑和材料

3. 2. 1制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關(guān)內(nèi)容。

3 .2.2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：以氮?dú)鉃榈讱?/span>7. 1mg／m³（10 ppm）左右的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體

4儀器

4 .1  儀器：配有氫火焰離于化檢測(cè)器的氣相色譜儀。

4 .1.1儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器，附帶柱加熱爐，溫度調(diào)節(jié)器，注入口加熱器，檢測(cè)器加熱器及相應(yīng)的溫度調(diào)節(jié)器，放大器等。

4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計(jì)和輔助氣體的指示流量計(jì)。

4 .2  進(jìn)樣器；儀器自帶不銹鋼進(jìn)樣口或六通閥，l ml定量管。

4.2.1 注射器；1 ml、5 ml、50 ml、100 mI注射器若1個(gè)。

4.3  色譜柱：

4.3.1  色譜柱類型：空柱或填充柱。

4.3.2  色譜柱數(shù)量：2～3根。

4.3.3  色譜柱的特征:

4.3.3.1 材料：不銹鋼。

4.3.3.2 長(zhǎng)度：1～2m。

4.3.3.3 內(nèi)徑：ф5mm

4.3.3.4 形狀：螺旋形。

4 .3. 4  填充物

4. 3. 4. 1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料（空柱子）。

4 .3 .4 .2粒度：60~80目。

4.3.5填充方法：

 不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過軟管接漏斗，將擔(dān)體慢慢通過漏斗裝入

色譜柱內(nèi)。在裝擔(dān)體的同時(shí)．開啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔(dān)體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻．填充

完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔(dān)體抽入真空泵，在真空泵和色譜柱之間聯(lián)結(jié)一毛細(xì)管和緩沖

瓶。

4 .3. 6色譜柱的老化：

    將填好的色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上，另一端不接檢測(cè)器，用低流速（約10 ml／min）的載氣通入，柱溫升至100 老化約24 h，然后將色譜柱接入色譜系統(tǒng)，待基線走平直為止。

4. 4檢洲器：氫火焰離于化檢測(cè)器。

4 .5記錄儀：量程5～10mV。

5 樣品

5.1  樣品性質(zhì)

5.1.1樣品名稱：環(huán)境空氣樣品。

5.1.2樣品狀況：氣體。

5.2  采樣和貯存方法

    用100 ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測(cè)空氣樣品，反復(fù)置換三次后．抽去100 m1樣品用橡皮帽封住針頭送往實(shí)驗(yàn)室待測(cè)；樣品當(dāng)天分析完畢。

6操作步驟

6.1   調(diào)整儀器

6.1.1  汽化室：70～1 00℃。

6.1.2  柱溫：70℃。

6.1.3  載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。

6.1.4  檢測(cè)器溫度：50"C。

6.1.5  記錄儀：

6.1.5.1衰減：根據(jù)樣品含被測(cè)組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。

6.1.5.2紙速：5mm／mln。

6.2  校準(zhǔn)

6.2.1外標(biāo)法

6.2.1.1 校準(zhǔn)次數(shù)：根據(jù)儀器的穩(wěn)定性，一般在一批樣品中，可在開始、中間和zui后各校準(zhǔn)一次。

6.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：以標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣，在儀器的線性范圍內(nèi)用注射器以氮?dú)鉃榈讱馀渲埔幌盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。

6.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用條件

6.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同．標(biāo)準(zhǔn)樣品的響直值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值。

6.2.2.2 使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，要求只出單一峰．沒有其他干擾物質(zhì)。

6.3  試驗(yàn)

6.3.1進(jìn)樣

6.3.1.1進(jìn)樣方式：采用注射器或穴通閥進(jìn)樣。

6.3.1.2進(jìn)樣量：l m1 。

6.3.1.3操作：用注射器抽取待測(cè)樣品，反復(fù)置換三次以后，準(zhǔn)確抽取1 ml，迅速注入色譜系統(tǒng)

6.4  色譜圖的考察

6.4.1標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。

6.5  定量分析

6.5.1色譜峰的測(cè)量

    以峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)的聯(lián)線作為峰底，從峰高極大值對(duì)時(shí)間軸作垂線．對(duì)應(yīng)的時(shí)間即為保留時(shí)間．此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

7結(jié)果的表示

7.1  定性結(jié)果

    根據(jù)甲烷標(biāo)氣在柱上的保留時(shí)刪．確定被測(cè)試樣的卷烴。

7.2  定量結(jié)果

    根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算出樣品中總烴的含量．結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。

8精密度和準(zhǔn)確度

    5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含l.42 mg／m³及3. 55 mg／m³。的統(tǒng)一甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品。

8.1  精密度

8.1.1重復(fù)性

     重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3. 28%及2. 23% 。

8.1.2再現(xiàn)性

     再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3. 64％及2. 26% 。

8.2  準(zhǔn)確度

    相對(duì)誤差分別為+3.48％及一3.8％，環(huán)境宅氣樣品加標(biāo)回收率為96 .3%±1. 4 6% 。

9儀器測(cè)定下限

    色譜儀在開機(jī)基線穩(wěn)定的情況下．以測(cè)試樣品時(shí)基線噪聲2倍作為化器的測(cè)定下限。本方法要求儀

器的敏感度不低于10^-10g/s 。

附錄A

除烴凈化空氣裝置

（補(bǔ)充件）

A1 凈化空氣使用的試劑和材料

A.1.1   試劑

A1.1.1  鈀催化劑，AR。

A1.1.2  硅膠，AR。

A1.1.3  堿石棉，AR。

A1.1.4  分子篩，AR

A1.2材料

    高溫管式爐或自制加熱器，空壓機(jī)或空氣鋼瓶，流量汁，穩(wěn)流閥，長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4 mm不銹鋼管一根

連接參考圖Al所示。