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索氏提?。ㄖ緶y(cè)定儀）原理、以及使用乙mi作溶劑時(shí),應(yīng)該注意的事項(xiàng)
索氏提?。ㄖ緶y(cè)定儀）原理、以及使用乙mi作溶劑時(shí),應(yīng)該注意的事項(xiàng)
索氏提取簡(jiǎn)介
又名沙式提取,脂肪測(cè)定儀?；亓魈崛∈菑墓腆w物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏提取器）來(lái)提取、脂肪提取器（如圖所示）利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管4上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管3的Z高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的，但是這種方法時(shí)間長(zhǎng)，消耗溶劑，萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法，它是利用溶劑的回流和虹吸原理，對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí)，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi)，即發(fā)生虹吸.隨溫度升高，再次回流開(kāi)始，每次虹吸前，固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復(fù)利用，縮短了提取時(shí)間，所以萃取效率較高。
這種方法適用于提取溶解度較小的物質(zhì)，但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí)，不宜用此種方法。
索氏提取注意事項(xiàng)：
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí)，其蒸氣通過(guò)側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤(rùn)固體物質(zhì)，使之溶于溶劑中，當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過(guò)虹吸管的Z高處時(shí)，即發(fā)生虹吸，回入燒瓶中。通過(guò)反復(fù)的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢，虹吸管*易折斷，所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須小心。
2、用濾紙包試樣粉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否則將會(huì)影響虹吸。
3、升華過(guò)程中要控制好溫度（本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟）。若溫度太低，升華速度較慢，耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)；若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解），影響產(chǎn)率。
4、升華時(shí)候的溫度太高，小心不要被燙傷。