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如何使用凱氏定氮儀測定土壤含量
一、凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng)，把有機(jī)的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機(jī)的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊?，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿，反應(yīng)杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點。
二、賽亞斯凱氏定氮儀概述：
KDN凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典(凱氏定氮)方法設(shè)計的自動測氮蒸餾系統(tǒng)。儀器主要工作流程有：自動加水（含自動水位檢測功能）、自動加堿（按鈕控制）、手動加酸（手工配置）、自動蒸餾（按鈕控制）等幾部分。該儀器操作簡單；使用安全、可靠；省時、省力；適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中，是操作使用人員的理想工具。2.工作原理 (凱氏原理)：
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離，釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，進(jìn)入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即得到蛋白質(zhì)含量。
2.1.（消化爐部分）有機(jī)物中的銨根在強(qiáng)熱和催化劑及濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應(yīng)式為： 2NH2-+H2S04+2H+＝(NH4)2S04
2.2.（蒸餾器部分）裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用，放出NH3 和水蒸氣，收集于H3BO3 溶液中
反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸汽＝2NH3↑+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
2.3. （滴定部分）用已知濃度的H2SO4（或HCI）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗量計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，得到蛋白質(zhì)的含量
反應(yīng)式為： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
3.操作步驟：
取樣→ 消化 → 蒸餾→ 滴定 → 計算
4.整套儀器組成：
含消化爐(本公司供選配KDN-04C、KDN-08C、KDN-20C等消化爐型號)和KDN系列凱氏定氮儀蒸餾器組成。
二．技術(shù)參數(shù)
1．測定品種：糧食、飼料、食品、乳制品、飲料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等。
2．工作方式：半自動。
3．測定數(shù)量：采用單個連續(xù)蒸餾測量。
4．測定范圍：含氮在0.1～200mgN（毫克氮） （含氮量0.1%～99%）
5．回收率：≥99%（相對誤差，包括消化過程）
6．重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜±1%
7．工作時間：蒸餾時間5-15分鐘（ 根據(jù)樣品和含氮量的不同而定）
8．額定電壓： 220V/50Hz。
9. 額定功率：800W
10．冷卻水消耗： 3-4L/min（水溫低于25度）
