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前言：催化劑或原材料（如植物和動(dòng)物的蛋白質(zhì)和 rDNA）以及賦形劑（穩(wěn)定劑、填 料、粘合劑、脫模劑、香精、色素和涂層）中的雜質(zhì)控制始終是制藥行業(yè)的一個(gè) 關(guān)鍵問(wèn)題。微量的無(wú)機(jī)雜質(zhì)不僅可能有毒，而且也可能帶來(lái)相對(duì)長(zhǎng)期的效應(yīng)，諸 如降低藥劑產(chǎn)品的穩(wěn)定性和保存期限。美國(guó)食品藥物管理局 (FDA) 和英國(guó)藥典 (BP) 強(qiáng)烈建議及時(shí)對(duì)污染物問(wèn)題進(jìn)行全面調(diào)查。

為了測(cè)試藥劑樣品，實(shí)驗(yàn)室儀器需要具備處理各種樣品基質(zhì) 的靈活性，而且也要滿足日益減小的檢測(cè)限需求。儀器還 必須能提供準(zhǔn)確無(wú)誤的結(jié)果，并要滿足美國(guó)藥典 (USP) 所 規(guī)定的嚴(yán)格法規(guī)要求。

本實(shí)驗(yàn)對(duì)活性藥物成分 (API) 鹽酸伐昔洛韋進(jìn)行了分析。 鹽酸伐昔洛韋是一種用于治療皰疹病毒的抗病du藥物。 USP 35 法定藥品正文 (Official Monographs) 中要求分析 樣品以確認(rèn)是否存在雜質(zhì)鈀 (Pd)。

 

實(shí)驗(yàn)部分：儀器 使用配有軸向觀測(cè)等離子體的 Agilent 720 ICP-OES 進(jìn)行分 析。Agilent 720 ICP-OES 采用定制設(shè)計(jì)的電荷耦合檢測(cè)器 (CCD)，能夠?qū)崿F(xiàn)真正的同步測(cè)量和 167 至 785 nm 的全波 長(zhǎng)范圍覆蓋，以及具有能夠縮短樣品分析時(shí)間的快速輸出 性能。光學(xué)系統(tǒng)置于 35 °C 的恒溫環(huán)境中且不含有任何可移 動(dòng)部件，從而確保了良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。多色儀可采用氬 氣或者氮?dú)膺M(jìn)行吹掃，以提高在低 UV 波長(zhǎng)下測(cè)量的性能。 720 ICP-OES 強(qiáng)大的 RF 系統(tǒng)能夠測(cè)試各種各樣的樣品，包 括分析復(fù)雜的有機(jī)樣品如二甲亞砜 (DMSO)。 使用輔助氣模塊 (AGM 1) 將氧氣注入等離子體內(nèi)，以防止 由于有機(jī)樣品基質(zhì)中碳的不*燃燒所造成的炬管注射管處 積碳。

表 1 給出了分析的方法條件

樣品前處理：按 98:2 的比例混合二甲亞砜 (DMSO) 和鹽酸 (HCl) 作為空 白和稀釋劑（這也是法定藥品正文中有關(guān)鹽酸伐昔洛韋分 析的明確規(guī)定）。使用稀釋劑對(duì)單元素 Pd 標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行稀釋?zhuān)?從而得到標(biāo)準(zhǔn)溶液。

隨機(jī)取出三種 API 樣品，稱(chēng)量 0.10 g 樣品放入 10 mL 標(biāo)準(zhǔn) 容量瓶中，然后加入稀釋劑定容至 10 mL。將這些試樣分 別標(biāo)為樣品 A、樣品 B 和樣品 C。向樣品 C 中分別加入 Pd 至濃度為 0.05 ppm、0.10 ppm 和 0.20 ppm，以測(cè)量加標(biāo) 回收率。

 

結(jié)果：

檢測(cè)限 儀器檢測(cè)限 (IDL) 為空白液重復(fù)九次測(cè)定的三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。 儀器定量限 (IQL) 為空白液重復(fù)九次測(cè)定的十倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。 表 2 給出了 DMSO:HCl 空白基質(zhì)中 Pd 的 IDL 和 IQL。

校正曲線的線性 ：USP 法定藥品正文要求相關(guān)系數(shù)不低于 (NLT) 0.999。為檢 驗(yàn)此項(xiàng)要求，使用稀釋劑空白液和六個(gè)濃度的 Pd 標(biāo)準(zhǔn)品生 成校正曲線，其中 Pd 的濃度范圍為 0.01 至 0.50 ppm。下 方的圖 1 給出了所得的校正曲線，可以看出它在整個(gè)校正 范圍內(nèi)線性良好。實(shí)驗(yàn)所得相關(guān)系數(shù)為 0.999743，輕松滿 足 NLT 0.999 的要求。

樣品分析：每個(gè) API 樣品進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)量。根據(jù)樣品制備過(guò)程中所 采用的稀釋因子對(duì) Pd 的濃度結(jié)果進(jìn)行了修正（表 3）。結(jié) 果顯示使用 720 ICP-OES 分析復(fù)雜基質(zhì)可獲得優(yōu)異的精度 和穩(wěn)定度。

加標(biāo)回收率：表 4 給出了樣品 C 中 Pd 加標(biāo)樣品的回收率。三種遞增 Pd 濃度的加標(biāo)回收率在 100% 和 108% 之間，在 USP 正文中 所要求的 80% 至 120% 的范圍內(nèi)。

結(jié)論： 此證實(shí)了配有軸向觀測(cè)等離子體的 Agilent 720 ICP-OES 在復(fù)雜有機(jī)基質(zhì)中測(cè)量 Pd 的能力，且結(jié)果滿足 USP 35 正文中有關(guān)分析 API 鹽酸伐昔洛韋的要求。

其中包括：

• IDL 為 1.0 ppb 和 IQL 為 3.5 ppb 的優(yōu)異靈敏度

• Pd 的線性校正曲線的相關(guān)系數(shù)為 0.999743，符合 NLT 0.999 的分析要求

• 加標(biāo)回收率的范圍為 100% 至 108%，符合 80% 至 120% 的要求