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環(huán)氧丙烷的純度分析-氣相色譜法
閱讀：2185 發(fā)布時(shí)間：2019-11-6引言：環(huán)氧丙烷，又稱氧化丙烯、甲基環(huán)氧乙烷，是非常 重要的有機(jī)化合物原料，是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第 三大丙烯類衍生物。主要用于生產(chǎn)聚醚、丙二醇等。它 是第四代洗滌劑非離子表面活性劑、油田破乳劑、農(nóng)藥 乳化劑等的主要原料。環(huán)氧丙烷的衍生物廣泛用于汽 車、建筑、食品、煙草、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè)。我國(guó)目 前對(duì)于環(huán)氧丙烷的分析標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 14491-2001，該標(biāo) 準(zhǔn)采用氣相色譜法僅僅環(huán)氧丙烷中的環(huán)氧乙烷，對(duì)于國(guó) 外標(biāo)準(zhǔn)中分析的丙酮等均不做檢測(cè)[1]。
本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀，配合AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器，一次進(jìn)樣分析環(huán)氧 丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、環(huán)氧乙烷等多種雜質(zhì)，擴(kuò) 展了國(guó)標(biāo)中氣相色譜檢測(cè)的雜質(zhì)范圍。
實(shí)驗(yàn)材料：儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀，配備了SSL（分流/不分流 進(jìn)樣口）和FID檢測(cè)器； 自動(dòng)進(jìn)樣器:AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 環(huán)氧丙烷，甲醇，乙醛，甲酸甲酯，二甲氧基甲 烷，二甲氧基乙烷，丙酮純度大于99%
分析結(jié)果與譜圖：標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
結(jié)果與討論 將上述配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的線性結(jié) 果如表2所示：
將典型濃度100 ppm連續(xù)進(jìn)樣5針，得到的RSD如表 3所示：
結(jié)論：Thermo Scientific的氣相色譜儀由于對(duì)檢測(cè)器采用了 寬量程設(shè)計(jì)，即使99%以上的組分也不會(huì)出現(xiàn)平頭峰， 因此非常適合于分析高純物質(zhì)中微量雜質(zhì)，結(jié)果準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好。例如在本實(shí)驗(yàn)中，采用Thermo Scientific 新 型的Trace 1310氣相色譜儀，配合AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器， 分析環(huán)氧丙烷的純度，其結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性高。在數(shù)據(jù) 處理中，采用了Chromeleon色譜工作站。該色譜工作 站，不但可以控制Thermo Scientific的氣相、液相和離子 色譜產(chǎn)品，而且可以控制其他26個(gè)廠家300種以上的色譜 產(chǎn)品，操作簡(jiǎn)單方便。提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率，降低 了維護(hù)成本。