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氣相色譜法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化劑
閱讀：902 發(fā)布時間：2019-10-21引言：抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質的一類食 品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長 儲存期?？寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W合成類 抗氧化劑。目前僅有維生素 E，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木 酸等少數幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準使用。 而合成抗氧化劑由于價格低廉，被使用廣泛，常用的有 丁基羥基茴香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT)、特丁基對 苯二酚 (TBHQ)、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由 基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動氧化鏈 式反應機制，具有很強的抗氧化性能。目前我國國標《GB 2760-2011 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中對 BHA、BHT 和 TBHQ *使用，其含量均不得高于 0.2g/kg ( 以 油脂中含量計算 ) [1] 。過多使用將對人體肝、脾、肺等均 有不利影響，長期服用，有可能導致肝癌等癌癥的產生。 本方法參考《GB/T 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴 香醚 (BHA)、二丁基羥基甲苯 (BHT) 與特丁基對苯二酚 (TBHQ) 的測定》[2] ，采用 GC-FID 法對食品中三種常見的抗氧化劑 進行分析檢測，該方法簡單、快速、靈敏度高。
測試條件：儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀，配 FID 檢測器、TriPlus RSH 自動 進樣器 色譜條件 色譜柱：TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱溫：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 進樣方式：不分流進樣，分流時間為 1min進樣口溫度：250℃ 載氣：氮氣 (99.999%)，恒流模式，1 mL/min FID：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35 mL/min， 空氣流速：350 mL/min，尾吹氣：40 mL/min 進樣模式：液體進樣模式 進樣量：1 μL
樣品前處理 將餅干類食品粉碎，拌勻，準確稱取 2 g 樣品于 20 mL 具 塞試管中 ( 食用油樣品直接稱取 0.2 g)，加入 10 mL 正己烷， 超聲波提取 20 min，靜置 20 min，取上清液直接 GC 分析 ( 如 渾濁，過 0.45 μm 膜 )。
線性、檢出限及 RSD 配制混合標準溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察 各組分在 0.1-10 mg/L 濃度范圍內的線性。實驗結果表明 3種組分在 0.1-10 mg/L 線性關系良好，線性相關系數均大于 0.99( 見表 1)。對同一樣品連續(xù)進樣 5 針，RSD 在 1.32-3.17% 之間，重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限， 各組分檢出限在 0.02-0.05 mg/L 之間 ( 見表 1 )。
實際樣品測試及加標回收 于超市中購買常見的食品 ( 沙琪瑪，酥油餅，食用油等 )， 采用本方法進行檢測。實驗結果表明：本方法能夠成功 對各類食品中的 3 種抗氧化劑進行檢測進行檢測，沒有 出現色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出 了抗氧化劑 ( 見表 2)。 同時本實驗取食品樣品和食用油樣品，分別進行加標回 收率實驗，加標濃度為 0.5、1.0、2.0 mg/L，考察 3 種抗氧 化劑的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收 率均在 70-120% 之間，符合日常分析檢測的要求 ( 表 3)。
總結：本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進行實驗，能夠*檢測靈敏度，精密度的要求。 同時本方法前處理簡單快速，加標回收率高，儀器檢測 靈敏度高，線性范圍良好。