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苯的純度分析-氣相色譜法
閱讀：2966 發(fā)布時(shí)間：2019-10-14關(guān)鍵詞：氣相色譜；火焰離子化檢測器；苯
引言 苯是一種石油化工基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技 術(shù)水平是一個(gè)國家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。苯及 苯系物廣泛的應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品的 生產(chǎn)，也用于合成材料工業(yè)。苯的檢測方法主要依據(jù)以 下標(biāo)準(zhǔn)方法： ASTM D4492 氣相色譜法檢測精制苯 ASTM D2360單環(huán)芳烴中的雜質(zhì)分析-氣相色譜法 ASTM D2359 精制苯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范 GB/T 3405 石油苯
本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310 氣相色譜儀，配合AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器，分析苯系物中微 量的芳香烴和非芳烴雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果*ASTM D 4492方法對(duì)雜質(zhì)*檢測和重現(xiàn)性的要求。此外，本方 法也可以應(yīng)用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的純度 分析。
實(shí)驗(yàn)材料 儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀，配備了SSL（分流/不分流進(jìn) 樣口）和FID檢測器； 自動(dòng)進(jìn)樣器：AS 1310 色譜工作站：Chromeleon 7.1 SR2 苯，甲苯，環(huán)己烷，乙苯，1,4-二噁烷，正壬烷純度 大于99%
分析結(jié)果與譜圖 標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果 1. 標(biāo)樣配置：參考ASTM D 4492，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度[1]如下表所示：
2. 取配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50 mL容量瓶中定容，加入 50 μL正壬烷做為內(nèi)標(biāo)，混勻；
3. 將配置好的溶液0.5 μL注入氣相色譜，其中正壬烷 之前的峰歸為非芳，得到的標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖1所示。
結(jié)果與討論 依照ASTM D 4492苯純度的計(jì)算為去除所有雜質(zhì)含 量的濃度，本實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表3所示：
實(shí)際樣品結(jié)果的重現(xiàn)性如表4所示：
將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與ASTM D 4492方法中對(duì)于不同純度的 苯結(jié)果準(zhǔn)確度要求做對(duì)比，結(jié)果如表5所示：
結(jié)論：Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析。例如在本實(shí)驗(yàn)中，采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀，配合AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器，分析苯系物中微量的芳香烴和非芳烴雜 質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明對(duì)于分析苯純度達(dá)到99.8%的樣品， 連續(xù)進(jìn)樣5針，其準(zhǔn)確度偏差達(dá)到了0.003，*并 且優(yōu)于ASTM D4492方法對(duì)此濃度準(zhǔn)確度偏差為0.01的 要求。而對(duì)于苯純度達(dá)到99.95%的樣品，其分析結(jié)果的 準(zhǔn)確度偏差達(dá)到了0.001，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法偏差為0.002的 要求[2]。而且此方法不但可以用于苯純度分析，還*適 用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在數(shù) 據(jù)處理中，采用了Chromeleon色譜工作站。該色譜工作 站，不但可以控制Thermo Scientific的氣相、液相和離子 色譜產(chǎn)品，而且可以控制其他26個(gè)廠家300種以上的色譜 產(chǎn)品，操作簡單方便。提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率，降低 了維護(hù)成本。