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離子色譜分離紫外檢測器測定廢水中的 染料酸性紅26
閱讀：685 發(fā)布時間：2019-9-17引言 ：酸性紅26（見圖1）是一種人工合成的水溶性偶氮工業(yè)染色劑，主要用于 木材皮革的染色，對人體有很強的致癌性，被明令禁止用于多種行業(yè)。由于 酸性紅26的結(jié)構(gòu)中含有多個磺酸基團，在常規(guī)C18柱中幾乎沒有保留，在對 酸性紅進行分析時常需要使用離子對色譜或者毛細(xì)管電泳[1-2]。使用親水性色 譜柱，其保留時間約為1分鐘左右，無法滿足日常測定的需求。 由于酸性紅26的結(jié)構(gòu)中含有多個磺酸基團，具有明顯的陰離子特點， 本方法嘗試使用離子色譜法分離酸性紅26，與常規(guī)反相方法相比，酸性紅 在離子交換色譜柱上具有很強的保留；同時在淋洗液中添加乙腈以增強洗脫 能力，可減少酸性紅結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)而造成的拖尾。實驗測定了廢水樣品和 加標(biāo)樣品中酸性紅的含量，在25 µL進樣情況下，酸性紅26的定量限可達(dá)到 100 µg/L，且紫外特征檢測避免了廢水中大量陰離子的干擾。
測試條件
儀器：賽默飛戴安ICS-1500色譜儀（Thermo?sher公司），配等 度泵， VWD3100紫外檢測器，AS自動進樣器 色譜柱：IonPac AG16保護柱9 µm, 50×4 mm， （P/N: 055377） IonPac AS16分離柱9 µm, 250×4 mm， （P/N: 055366） 柱溫：30 ℃； 淋洗液：乙腈：100 mmol/L高氯酸鈉 （50：50）； 流速：1.0 mL/min； 定量環(huán)：25 µL； 檢測方式：可見540 nm。
樣品前處理
取廢水經(jīng)過0.22 µm尼龍濾膜過濾，直接上機分析。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
酸性紅26結(jié)構(gòu)中含有多個磺酸基團，可以采用陰離子交換色譜法對其進行分離[3]。同時其結(jié)構(gòu)中也有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)與色譜柱填料直接具有很強的相似相 溶特性，會在色譜柱中具有較強的保留，可能造成色譜 峰的拖尾。為了保證其峰型對稱性及能夠合理的時間從 色譜柱上洗脫，我們選擇烷醇季銨基親水性色譜柱IonPac AS16；同時在淋洗中加入適量乙腈。在上述色譜條件 下，酸性紅26的譜圖如圖2。
重現(xiàn)性、線性和靈敏度
吸取酸性紅26質(zhì)量濃度為10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， 重復(fù)進樣10次，記錄色譜圖，酸性紅26保留時間的相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10%，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.47%，峰 高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.15%，重現(xiàn)性較好。將標(biāo)準(zhǔn)品定量稀釋得到一系列濃度，對上述系列濃 度各測定3次后, 取其峰面積的平均值，以峰面積為縱坐 標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，酸性 紅26的線性范圍為0.1~20 mg/L, 相關(guān)系數(shù)為0.9999，線 性方程Y=0.4722x+0.019。以信噪比（S/N）為3計算檢 出限，酸性紅26的檢出限為0.03 mg/L。
實際樣品分析及加標(biāo)回收
取廢水，經(jīng)過0.22 µm濾膜過濾后，按選定的色譜 條件進行測定，外標(biāo)法定量，結(jié)果廢水中未測到酸性紅 26。為檢驗方法的準(zhǔn)確性，選取水樣2號作三個不同濃 度加標(biāo)回收試驗，回收率結(jié)果見表1，結(jié)果回收率均在 95%～101%，表明該方法可用于監(jiān)測廢水中的酸性紅 26。樣品加標(biāo)色譜圖如圖3所示。 
結(jié)論
賽默飛戴安ICS-1500色譜儀測廢水中的酸性紅26，方法簡便、穩(wěn) 定，線性范圍內(nèi)相關(guān)性好，準(zhǔn)確度高，受其他因素干擾 小。這類染料極性，HPLC色譜柱很難保留，其結(jié)構(gòu)也 決定了質(zhì)譜靈敏度很低，據(jù)文獻報道LC-MS聯(lián)用可檢測 限約為0.10 mg/L。而在上述色譜條件下，酸性紅的檢測 限可到0.03 mg/L，離子色譜表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢