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石墨爐原子吸收法對珠江水中Ni，Cr，Mn含量的測定
閱讀：1092 發(fā)布時間：2019-7-15摘要：采用石墨爐原子吸收法測定珠江水中的 Ni，Cr，Mn 的含量，用濃硝酸濕法消解珠江水 樣，實驗結果表明，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數均大于 0.998, 各個元 素檢測限均低于 2.48 μg/L(國標 GB 3838-2002 要求)，加標回收率為 96%~110%。該方法具有 靈敏度高，操作簡單等優(yōu)點，可滿足環(huán)境水和地表水中 Ni，Cr，Mn 含量的檢測。
鎳作為一種具有生物學作用的元素，能激活 或抑制一系列的酶，而發(fā)生其毒性作用，動 物實驗和人群觀察已證明：鎳具有積存作用， 在腎、脾、肝中積存多，可誘發(fā)鼻咽癌和 肺癌。六價鉻具有致癌并誘發(fā)基因突變的作 用，美國環(huán)保局（EPA）將六價鉻確定為 17 種高度危險的毒性物質之一。錳作為一種古 老的職業(yè)危害因素和環(huán)境污染物，特別是很 多國家已經陸續(xù)使用甲基環(huán)戊二烯三羰基 錳（MMT）替代四YI基鉛作為汽油的抗爆劑 以來，大量的錳正以的速度擴散到 環(huán)境中，因此，錳含量的控制和檢測值得深 入研究。我國地表水環(huán)境質量標準 GB 3838-2002 中規(guī)定集中式生活飲用水地表水 源地特定項目分析方法中第 76 項規(guī)定 Ni 的 檢測方法為無火焰原子吸收分光光度法，檢 出限為 2.48 μg/L；國標 GB 7467-87 中規(guī)定， 二苯碳酰二阱分光光度法檢測六價鉻 Cr 的 低檢出限為4 μg/L；GB 11911-89中規(guī)定， 火焰原子吸收分光光度法檢測 Mn，低檢 出限為 10 μg/L。本文參考了以上方法，采用 石墨爐原子吸收法測試了環(huán)境水樣（珠江水） 中的鎳，鉻，錳的含量，檢出限分別為 0.22 μg/L，0.1 μg/L，0.07 μg/L。該方法具有靈敏 度高，操作簡單等優(yōu)點。對水體中低含量金 屬元素的檢測取得了滿意的效果。
1. 實驗部分 1.1 儀器 島津 AA-6880 原子吸收分光光度計 1.2 實驗器皿及試劑 實驗所用器皿均為玻璃制品；實驗所用硝酸為優(yōu)級純試劑，實驗用水為超純去離子水。 1.3 樣品的前處理 在不同地方（樣品 1：取自中大碼頭；樣品 2：取自天字碼頭）各取珠江水 500 mL，立即用硝 酸酸化，待用。取 25 mL 酸化后的珠江水兩份，分別加入 5 mL 優(yōu)級純濃硝酸消化，蒸發(fā)至近 干，冷卻至室溫，用 1% HNO3 定容至 25 mL，待測。同法制備空白溶液及回收率實驗。 2 結果與討論 2.1 儀器工作參數
狹縫寬 0.7 nm，點燈方式 BGC-D2，燈電流 12 mA，石墨爐升溫程序見表 1
2.2 標準曲線的制作 鎳元素在 0.00~20.00 μg/L 濃度范圍內，濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數為 r=0.9992?？傔M樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 1：
圖 1 Ni 標準曲 線圖 Cr 元素在 0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內，濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數為 r=0.9990?？傔M樣體積為 20.00 μL，得到工作曲線如圖 2：
2.3 精密度實驗測定結果 兩個樣品平行測定 8 次，精密度見表 2。
2.4 加標回收率實驗及方法的檢出限 取 2 份樣品 1，分別加入 Ni 標準溶液（25 μg/L）4 mL，Cr 標準溶液（25 μg/L）4 mL，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次；鑒于水質中 Mn 含量較高，故另取一份樣品 1，將其稀釋 5 倍 后，加入 Mn 標準溶液（25 μg/L）4mL，按 1.3 方法操作前處理，平行測定 6 次，結果見表 3。 回收率為 96%～110%，相對標準偏差分別為 2.32%，2.25%和 2.05%。
3. 結論 本文采用濃硝酸濕法消解水樣，直接使用石墨爐原子吸收法測定珠江水樣中的鎳、鉻和錳的含 量，實驗表明在0.00~10.00 μg/L范圍內，樣品濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數r 均大于0.998，Ni，Cr，Mn的檢測限分別:為0.22 μg/L，0.10 μg/L，0.07μg/L。加標回收率都在 96%~110%范圍內。該方法具有靈敏度高，操作簡單等優(yōu)點，可快速檢測出環(huán)境水及地表水中 的鎳，鉻和錳的含量。