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正極材料、負(fù)極材料、隔膜、電解液是鋰離子電池的四大組成部分，它們的性能、質(zhì)量直接影響著鋰離子電池的能量密度、安全性、循環(huán)壽命等。

 

在鋰離子電池這四大組成部分中，正極材料是受關(guān)注的，因?yàn)樗鼪Q定了鋰離子電池的能量密度。目前技術(shù)比較成熟的正極材料有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰等。正極材料的元素配比和雜質(zhì)控制是產(chǎn)品生產(chǎn)過程中重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，而負(fù)極材料和電解液雜質(zhì)含量對(duì)電池產(chǎn)品的安全性能有著重要影響。因此 ICP-OES 等元素分析儀器已然成為鋰離子電池生產(chǎn)的標(biāo)配。

 

業(yè)內(nèi)*，鋰離子電池材料組成極其復(fù)雜，通常含大量無機(jī)鹽類、極易電離元素，甚至含有有機(jī)物或qin氟酸等成分。大量復(fù)雜的基體，會(huì)對(duì) ICP-OES 元素分析帶來大量物理干擾或光譜干擾，對(duì)儀器復(fù)雜基體耐受性能和抗干擾性有非常嚴(yán)格的要求。常規(guī) ICP-OES 在測(cè)定時(shí)常會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、炬管經(jīng)常性堵塞導(dǎo)致等離子體經(jīng)常熄滅等問題。

 

安捷倫科技作為分析技術(shù)領(lǐng)域的供應(yīng)商，在鋰離子電池原材料檢測(cè)領(lǐng)域積累了大量經(jīng)驗(yàn)和數(shù)據(jù)。明星產(chǎn)品 Agilent 5110 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)，具有的系統(tǒng)穩(wěn)定性，能夠輕松應(yīng)對(duì)復(fù)雜基體樣品的分析，是鋰離子電池中元素快速分析的理想儀器。

5110 ICP-OES 在鋰離子電池材料分析過程中到底能解決哪些問題？讓我們先睹為快！

高 Li 基體中微量 Na、K 測(cè)試因電離干擾無法獲得準(zhǔn)確結(jié)果？

 

Agilent 5110 ICP-OES *的冷錐接口（CCI）設(shè)計(jì)（如圖1），能將等離子體中溫度較低的外焰成功剝離開，極大地消除易電離元素的干擾。即便對(duì)于 Li 基體中極難測(cè)的 K、Na 元素，5110 ICP-OES 依然可測(cè)得準(zhǔn)確穩(wěn)定的結(jié)果：加標(biāo)濃度為 0.05 mg/L 時(shí)，碳酸鋰中 14 個(gè)雜質(zhì)元素的回收率在 95~105% 之間，連續(xù)測(cè)試 2.5 小時(shí)，各元素 RSD 小于 2%。

圖 1. 5110 ICP-OES 冷錐接口（CCI）設(shè)計(jì)

圖 2. Li 基體中 Na、K 元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線（0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 mg/L）

                                   

三元材料中主量元素的分析結(jié)果不穩(wěn)定？

“長(zhǎng)期穩(wěn)定性”是衡量 ICP-OES 儀器系統(tǒng)穩(wěn)定可靠程度的重要指標(biāo)，也是鋰離子電池用戶選擇 ICP-OES 時(shí)重點(diǎn)關(guān)注的性能。“復(fù)雜基體長(zhǎng)期穩(wěn)定”一直是安捷倫 ICP-OES 標(biāo)志性的特點(diǎn)。在利用 安捷倫5110 ICP-OES 測(cè)試三元材料中 Ni、Co、Mn 時(shí)，可得到優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性結(jié)果：2.5 小時(shí)連續(xù)測(cè)試，各元素 RSD 小于 1.0%。

圖 3. Ni、Co、Mn 的標(biāo)準(zhǔn)曲線（50、100、200、500、900mg/L）

                               

六氟磷酸鋰電解液有機(jī)進(jìn)樣，背景信號(hào)嚴(yán)重干擾微量元素？

通過使用安捷倫的快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)（FACT），可利用數(shù)學(xué)擬合技術(shù)，對(duì)復(fù)雜的背景結(jié)構(gòu)快速建模，準(zhǔn)確地測(cè)定分析物信號(hào)。如圖 4 所示，20% 乙醇溶液稀釋后的六氟磷酸鋰樣品，原始譜圖中，As 受到嚴(yán)重的結(jié)構(gòu)背景干擾，無法準(zhǔn)確測(cè)試；而利用 FACT 技術(shù)進(jìn)行背景校正后，As 信號(hào)從復(fù)雜的有機(jī)物背景干擾中成功剝離出來，得到了準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。

圖 4. 采用 FACT 技術(shù)扣除背景后的譜圖