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植物性食品中208種農(nóng)殘整體解決方案以及方法包樣品前處理
閱讀：987 發(fā)布時(shí)間：2019-6-241. 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類等高含水量樣品） 稱取 10 g 已均質(zhì)好的試樣（至 0.01 g）于 50 mL 塑料離心管中，加入 10 mL 乙腈（3.1），充分混勻 后，放入 -20℃冰箱冷凍 10 min，再加入 4 g 硫酸鎂、1 g 氯化鈉、1 g 檸檬酸鈉、0.5 g 檸檬酸氫二鈉等鹽 包 (PN：60105-333-P)，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min 后，9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上清液到內(nèi) 含 900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA 及 15 mg GCB 的 15 mL 塑料離心管中（PN: 60105-218-P），渦旋混勻 1 min， 9000 r/min 離心 6 min，吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。
2 大米（適用于谷物、油料和堅(jiān)果類等低含水樣品） 稱取 5 g 已粉碎的試樣（至 0.01 g）于 50 mL 塑料離心管中，加 10 mL 水渦旋混勻，靜置 30 min。 加 入 10 mL 1% 醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入 -20℃冰箱冷凍 10 min，再加入 6 g 無水硫酸鎂、 1.5 g 醋酸鈉等鹽包（PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上清液加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料離心管中（PN：60105- 225-P），渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min，吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。
3 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類等復(fù)雜基質(zhì)） 稱取 2 g 已粉碎的試樣（至 0.01 g）于 50 mL 塑料離心管中，加 10 mL 水渦旋混勻，靜置 30 min。加 入 10mL 1% 醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入 -20℃冰箱冷凍 10 min，再加入 6 g 無水硫酸鎂、1.5 g 醋酸鈉（PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上 清液加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18 及 400 mg GCB 的 15 mL 塑料離心管中（PN： 60105-226），渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min，吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。
4 花生油（適用于食用油類等高油脂樣品） 稱取 2 g 試樣（至 0.01 g）于 50 mL 塑料離心管中，加入 10 mL 正己烷飽和的乙腈（3.5），劇烈震 蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取乙腈層加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料離心管中（PN：60105-225-P），渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min，吸取 1 mL 上清液于 進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。
儀器和設(shè)備：
儀器： Thermo Scientific™ 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀 TSQ 9000， Thermo Scientific™ 氣相色譜儀 Trace1310。 前處理設(shè)備：渦旋混合器，振蕩搖床，離心機(jī)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。 色譜柱： Pesticides II（30m×0.25mm×0.25 µm with 5m guard, PN: 26RD142F）。 C10 保留時(shí)間為 10.90 min。