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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的實(shí)際測量分析

閱讀:900        發(fā)布時(shí)間:2022-2-21

氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)儀器在分子水平上分離化學(xué)混合物(GC組分)并鑒定組分(MS組分)。它是分析環(huán)境樣本精確的工具之一。氣相色譜的工作原理是混合物加熱后會(huì)分離成單獨(dú)的物質(zhì)。加熱的氣體與惰性氣體如氦氣一起通過色譜柱。當(dāng)分離出的物質(zhì)從色譜柱開口出來時(shí),它們流入質(zhì)譜。質(zhì)譜通過分析物分子的質(zhì)量來識(shí)別化合物。一個(gè)涵蓋數(shù)千種化合物的已知質(zhì)譜庫存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)上。質(zhì)譜被認(rèn)為是專業(yè)的分析檢測器。


氣相色譜/質(zhì)譜的實(shí)際測量

現(xiàn)在,讓我們以北歐一個(gè)被認(rèn)為是環(huán)境污染最少的地區(qū)的湖泊中檢測到的PAH(多環(huán)芳烴,已知致癌物)為例來解釋GC/MS。

首先,從湖水中提取的有機(jī)化合物相當(dāng)于現(xiàn)場收集的一瓶啤酒。一瓶啤酒中的水量被濃縮到一個(gè)注射安瓿(5ml)中。萃取濃縮后,表面的清水變成濃稠的深棕色溶液。顯然,它含有許多有機(jī)化合物。將1l(1/1000000升)該溶液注入氣相色譜中。

氣相色譜是一種分離提取的有機(jī)化合物(混合物)的每種成分并將其轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜的設(shè)備。毛細(xì)管柱(內(nèi)徑約為0.3毫米,涂有溶液層的細(xì)長管)用于分離成分。必須根據(jù)用途選擇溶液層的類型)。氦氣用于攜帶樣品混合物通過毛細(xì)管柱。

在圖片中

樣品引入部分:將樣品與氦氣一起插入。

氣相色譜儀:混合組分被氦轉(zhuǎn)移時(shí)被分離成單一組分。

接口:去除氦氣,濃縮,依次將組分引入離子源。

離子源:接收到的成分被電離加速,然后送到分析部分。

部分:離子按質(zhì)量數(shù)(m/z)分開。

第二部分:調(diào)查每種化合物的名稱和數(shù)量。

這里的分離相當(dāng)準(zhǔn)確,即使有數(shù)百種不同的成分,也可以毫*地分離出來。氣相色譜分離的每一種成分都會(huì)依次轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜的離子源中,氦會(huì)在途中被界面去除。

離子源電離接收的成分(帶電分子的狀態(tài))。在這里,這意味著通常圍繞分子旋轉(zhuǎn)的電子被來自外部的電子沖擊所噴射。這使得分子成為正離子,攜帶正電荷)。離子化的分子被加速并送到分析部分(電場和磁場)。電離方法有很多種,包括采用電子轟擊的EI法(電子撞擊法)、采用化學(xué)反應(yīng)的CI法(化學(xué)電離法)、采用電場誘導(dǎo)電離的FD法(場解吸法)、我公司擅長的方法、采用高速電子轟擊電離各成分的FAB法(快原子轟擊法)。現(xiàn)在,向離子化的有機(jī)化合物的每個(gè)離子施加幾千伏的電壓,并且每個(gè)離子被加速并被送到分析部分。在分析部分,根據(jù)前面提到的磁場強(qiáng)度,每個(gè)離子被質(zhì)量分開;然后,它們到達(dá)探測器部分。檢測的精度(分辨率)非常精確。比如我們可以說體重是56.9985kg,而不是說有人體重56kg,精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。此外,不僅可以讀取重量,還可以在0.1秒內(nèi)讀取“指紋和皺紋"(質(zhì)譜)。此外,檢測靈敏度(能夠可靠檢測的最小量)低至fg (FG336010-15g)/

我們(以這種方式檢測的數(shù)據(jù)與計(jì)算機(jī)(庫)中的現(xiàn)有數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,并立即打印出來作為測量結(jié)果。因此,湖水中PAH的每一種成分都已被*鑒定,其中就包括致癌物苯并芘。



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