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蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定
一：適用范圍
適用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定。（本實驗樣品為蜂蜜）
參考標準《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質譜法》
二：提取步驟
樣品前處理：若樣品無結晶，將其攪拌均勻，待用；若樣品含有結晶，在密閉情況下，水浴超聲（水溫不超過60℃）使其全部融化，并冷卻至室溫，待用。
稱取5g樣品于25mL玻璃離心管中，加入15mL甲醇-水（8:7），渦旋，超聲10min，使試樣*溶解。
三：凈化步驟
SPE柱：Welchrom® C18E，200mg/3mL。
活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去；
淋洗：10mL甲醇-水潤洗離心管后再淋洗小柱，棄去并壓干；
洗脫：15mL正己烷洗脫，收集于雞心瓶中，后壓干；
復溶：40℃水浴旋蒸濃縮至干，再用1mL正己烷復溶溶解，待檢測。
四：色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；
進樣口溫度：290℃；
升溫程序：初始溫度為50℃，保持0.5min；以20℃/min升溫至280℃，保持5min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進樣量：1μL。
4.2質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：m/z341，m/z340，m/z183，m/z261；
溶劑延遲：11min。
五：色譜圖或者加標回收率結果
六：相關產品信息
