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食品中丙炔氟草胺殘留量的測定GB23200.31-2016
∥01
試用范圍
適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定（本實驗采用大米為樣品）
參考標準：《GB 23200.31-2016 食品安全國家標準 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
∥02
提取步驟
稱取5g樣，加入15mL乙腈，渦旋超聲10min，離心6000r/min（3min），移取上清液至另一離心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液，加入5mL乙腈飽和正己烷，棄去正己烷層，倒入雞心瓶中置于45℃水浴減壓至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待凈化。
∥03
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® NH2規(guī)格：500mg/3mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：待凈化液，收集；
洗脫：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集于50mL離心管中，并壓干；
復溶：45℃氮吹干，用1mL甲苯復溶，待檢測。
∥04
色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
進樣口溫度：320℃；
升溫程序：60℃，保持2min；以15℃/min升溫至300℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：無分流進樣；
恒流模式：1mL/min；
進樣量：2μL。
4.2質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：300℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
選擇監(jiān)測離子（m/z）：259,287,325,354；
溶劑延遲：5min。
∥05
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
∥06
相關(guān)產(chǎn)品信息
