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2020版《中國藥典》一部中藥材中h曲霉毒素的檢測
h曲霉毒素（AFT）是一類真菌(如黃曲雷和寄生曲霉)的有毒的代謝產(chǎn)物，其衍生物有約20種，分別命名為B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等，其中以B1的毒性大，致癌性z強(qiáng)。（歡迎索取紙質(zhì)數(shù)據(jù)。）
h曲霉毒素主要存在于藥材、谷物、堅果、棉籽以及動物飼料相關(guān)的產(chǎn)品中。當(dāng)人攝入量大時，可發(fā)生急性中毒，出現(xiàn)急性肝炎、出血性環(huán)死、肝細(xì)胞脂肪變性和膽管增生。當(dāng)微量持續(xù)攝入，可造成慢性中毒，生長障礙，引起纖維性病變，致使纖維組織增生。
各級食品藥品監(jiān)管部門不斷加大中藥生產(chǎn)流通監(jiān)管力度，努力保持中藥質(zhì)量總體穩(wěn)定。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3 (4.6×300mm，5μm)；
流動相：甲醇/乙腈/水=300/220/480；
柱溫：30℃；
檢測波長： 激發(fā)波長：360nm，
發(fā)射波長：450nm；
衍生方法：光化學(xué)衍生；
流速：0.8mL/min；
進(jìn)樣量：25μl。
流動相的配置
流動相配制：精密量取甲醇300ml、乙腈220ml、超純水480ml，充分混勻后經(jīng)0.45 μm濾膜抽濾，即得。
樣品溶液的制備
標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密量取h曲霉毒素混合對照品溶液（h曲霉毒素B1、h曲霉毒素B2、h曲霉毒素G1、h曲霉毒素G2標(biāo)示濃度分別為1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）1ml，置于20ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液，搖勻，備用。
混合對照品溶液：精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1ml，置于25ml容量瓶，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液：取供試品粉末15g，精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉3g，精密加入70%甲醇75ml。高速攪拌2分鐘（攪拌速度大于11000r/min）；離心5分鐘（離心速度4000 r/min），精密量取上清液15ml，置于50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（4000 r/min），精密量取上清液20ml，通過月旭Welchrom®h曲霉毒素免疫親和小柱，流速3ml/min，用20ml水洗脫，棄去洗脫液，使空氣進(jìn)入柱子，再用1.5ml甲醇洗脫，收集洗脫液，置于2ml容量瓶，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl注入液相色譜儀，測定峰面積。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
結(jié)果匯總
中藥中h曲霉毒素測定結(jié)果匯總
