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食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定GB23200.30-2016
01 適用范圍
適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.30-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 提取步驟
稱取2g樣品，加入5mL水，靜置5min，再用乙腈提取20mL ，離心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取兩次，后用乙腈定容至50mL（若上清液不夠澄清，可再次離心一次，選取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液，劇烈搖晃，離心8000r/min（2min）取上層乙腈層，待凈化。
03 SPE凈化步驟
（一）
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，1mg/6mL；
活化：10mL乙腈，棄去；
上樣：待凈化液，收集；
洗脫：2mL乙腈,收集于雞心瓶中，并壓干；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）復(fù)溶，待Carb/NH2凈化。
（二）
SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH?，500mg/ 500mg/6mL；
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：待凈化液，收集；
洗脫：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于雞心瓶中，并壓干；
復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）復(fù)溶，過0.22μm有機(jī)濾頭，待檢測。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：70℃以25℃/min升溫至260℃，保持1min，以5℃/min升溫至300℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；
恒流模式：1mL/min；
進(jìn)樣量：2μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
選擇監(jiān)測離子（m/z）：412,321,294,275；
溶劑延遲：7min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
