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谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定
多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產生的揮發(fā)性碳氫化合物，是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn)，任何有有機物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產生多環(huán)芳烴。
今天我們給大家?guī)淼膽檬枪任锛肮戎破分?5中常見的多環(huán)芳徑的檢測，一起來看看具體的檢測步驟吧~
適用范圍
適用于谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定（本實驗樣品為面粉）
參考標準：《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》
提取步驟
稱取2g面粉于50mL離心管，加入10mL正己烷，超聲提取15min，8000r/min離心5min，將上清液移至另一潔凈50mL離心管；殘余物中再次加入10ml正己烷，超聲提取15min，8000r/min離心5min，合并上清液，氮吹至近干，向離心管中加入3ml乙腈，充分混勻后緩慢氮吹至除盡正己烷，用乙腈定容至2ml，待凈化。
SPE凈化步驟
QuEChERS：15ml離心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。
將待凈化液移至QuEChERS離心管中，渦旋振蕩5min，6000r/min離心5min。取上清液過0.22μm濾膜后，供HPLC分析。
適用范圍
色譜柱：月旭Ultimate®PAH 4.6×250mm,5μm
流速：1.5mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
檢測波長：熒光檢測波長
流動相：乙腈/水；梯度洗脫程序見下表
表1：流動相洗脫程序
時間 | 流動相A/乙腈 | 流動相B/水 |
0 | 50 | 50 |
5 | 50 | 50 |
20 | 100 | 0 |
35 | 100 | 0 |
36 | 50 | 50 |
45 | 50 | 50 |
色譜圖或者加標回收率結果
圖1.15種多環(huán)芳烴標準品20μg/L 圖譜
圖2.面粉品空白圖譜
圖3.面粉品加標20.0μg/kg圖譜
表2：面粉品加標回收率
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