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只需一針進樣，快速測定全血中97種農藥殘留
近期，公安部物證鑒定中心和中國人民公安大學偵查學院，利用島津氣相色譜串聯(lián)質譜開發(fā)了采用Simple-QuEChERS Nano前處理技術測定血液中97種農藥（50種有機磷類農藥，15種氨基甲酸酯類農藥，18種擬除蟲菊酯類農藥，12種除草劑，2種其他農藥）的檢驗分析方法，相關成果發(fā)表在《分析測試學報》。
近年來由農藥引發(fā)的負面問題受到人們的廣泛關注，由于生產、存儲、運輸及使用不當造成意外中毒的事件以及自殺、投毒等案件時常發(fā)生?？焖贉蚀_地檢驗血液中的農藥，不僅能夠幫助公安機關查明涉案農藥，對判斷案件性質、分析案情及后續(xù)偵破工作也具有重要意義。
全血中農藥殘留分析的難點
1血液中存在大量的血細胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白質，基質成分復雜
2前處理所需時間長
直擊痛點，創(chuàng)新方法
1創(chuàng)新的前處理方法
采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳納米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增強凈化能力，提高靈敏度，并且凈化過程能夠一步完成，無需振蕩、離心等操作步驟，大大節(jié)省了前處理所需時間。
該方法綠色環(huán)保、操作簡單、快速高效，步驟如下：
2先進的氣相色譜串聯(lián)質譜儀
配合ASSP技術，在20,000u/sec的掃描速度下保證數據靈敏度和質譜圖正確性，*的UFsweeper碰撞池，實現(xiàn)最快MRM速度（888MRM/sec）。本實驗采用氣相色譜串聯(lián)質譜儀結合島津農殘數據庫，勾選待測化合物，即可迅速建立97種農藥MRM檢測方法。
研究成果速覽
# GCMS參數
色譜條件：
色譜柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；
恒線速度模式，線速度：45.6 cm/s；
進樣口溫度：260 ℃；
升溫程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；
不分流進樣模式，進樣體積：1 μL。
質譜條件：
電子轟擊離子源（EI源），離子源溫度200℃，接口溫度320℃，掃描方式為多反應監(jiān)測模式（MRM），詳細參數用戶可以參考文末鏈接。
圖 1 μg/mL混合標準溶液的總離子流色譜圖
表1 91種農藥的保留時間與質譜參數
圖2 全血中97種農殘篩查結果
# 方法學驗證
本方法采用空白全血基質配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基質匹配標準工作溶液，按上述優(yōu)化的儀器條件進行檢測，以各目標物的質量濃度（x）為橫坐標，定量離子對色譜峰面積（y）為縱坐標繪制標準曲線，各農藥在線性范圍內線性關系良好，相關系數（r2）均大于0.99，農藥的檢出限在0.06～4.27 ng/mL之間，定量限在0.18～14.24 ng/mL之間。
采用空白全血，目標物的加標濃度分別為100、200、400 ng/mL，計算各目標物的回收率，其中93種農藥三個加標水平的回收率均在70%～120%范圍內。采用空白全血基質配制質量濃度為100 ng/mL的混合標準溶液，重復測定6次，連續(xù)測定5天，97種農藥的日內精密度在1.93%～11.08% 之間，日間精密度在3.65%～12.83%之間。
# 成功案例偵破
2019年7月，甘肅省臨夏縣一女子因遭丈夫頻繁家暴喝農藥自殺，取死者心血，檢出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌陽縣某村村東側河溝內發(fā)現(xiàn)一具男尸，取死者心血和稀釋100倍后的胃內容物，檢材中均檢出聯(lián)苯菊酯。采用本方法，不僅能夠快速判定案件性質，也為法醫(yī)判定死因提供了科學依據。
運用島津氣相色譜串聯(lián)質譜結合島津農殘數據庫，建立了同時檢測血液中97種農藥的方法，該方法有機溶劑用量少，綠色環(huán)保，并且可以一步完成樣品制備，無需多次提取、合并溶劑及濃縮揮干復溶，便捷高效，節(jié)約了單個樣品的前處理時間，提高了工作效率。同時，該方法穩(wěn)定、準確、靈敏度高，能夠用于實際案件血液樣品中農藥的檢測。