第一部分 包裝飲用水三氯甲烷分光光度法檢測(cè)的應(yīng)用
背景介紹
三氯甲烷，自來(lái)水生產(chǎn)過(guò)程中添加的氯消毒劑的副產(chǎn)物，由于對(duì)人體有健康風(fēng)險(xiǎn)，是“生活飲用水"及“包裝飲用水"的必檢指標(biāo)之一。根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 包裝飲用水》（GB19298-2014）的要求，規(guī)定包裝飲用水三氯甲烷的含量不得超過(guò) 20µg/L，檢驗(yàn)方法為氣相色譜法（《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T5750-2006》）。
在實(shí)際操作過(guò)程中，氣相色譜操作難度高，成本昂貴，生產(chǎn)包裝飲用水的工廠不得不將水樣送到第三方進(jìn)行三氯甲烷的檢測(cè)，耗時(shí)數(shù)日甚至一周，這樣一來(lái)，工廠便無(wú)法第一時(shí)間掌握其產(chǎn)品水的三氯甲烷濃度。若產(chǎn)品指標(biāo)不合格，則極易造成巨大的浪費(fèi)；除去產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控，工廠還需要對(duì)源水的三氯甲烷含量做檢測(cè)，以確保其成品水的質(zhì)量。
哈希改進(jìn)的三氯甲烷分光光度法較色譜法使用更便捷，成本更低；且準(zhǔn)確度和精確度全部滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。日前，家喻戶曉的某品牌公司已完全采納哈希的三氯甲烷分光光度法檢測(cè)方案，并納入企標(biāo)，為其全國(guó) 40 余家工廠全部配備 DR3900 分光光度計(jì)及三氯甲烷應(yīng)用包，作為工廠的三氯甲烷內(nèi)控檢測(cè)方法。
應(yīng)用情況
主要儀器：DR3900分光光度計(jì)、DRB200 消解器、20mm 消解管、三氯甲烷檢測(cè)試劑（構(gòu)成如圖 1 所示）等；
圖1 DR3900 及三氯甲烷試劑套裝
該包裝飲用水工廠主要檢測(cè)碳濾水、RO 膜出水的三氯甲烷濃度，如檢測(cè)結(jié)果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)范圍，馬上預(yù)警，調(diào)整工藝。同時(shí)，也檢測(cè)源水的三氯甲烷濃度。
在其中心實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了其成品水及水源水樣，成品水的結(jié)果在3~4µg/L之間，源水的結(jié)果為20~22µg/L。
總結(jié)
該著名企業(yè)對(duì)三氯甲烷檢測(cè)方案的認(rèn)可，為三氯甲烷分光光度法在包裝飲用水行業(yè)的應(yīng)用提供了非常好的行業(yè)示范作用。
哈希的三氯甲烷檢測(cè)方法可適用于包裝飲用水行業(yè)以及食品飲料、水產(chǎn)品加工行業(yè)，相對(duì)于氣相色譜方法更經(jīng)濟(jì)和便捷。
第二部分 新 UV 法總氮預(yù)制試劑在環(huán)保系統(tǒng)的成功應(yīng)用
背景介紹
隨著經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，水體的富營(yíng)養(yǎng)程度日益加重，總氮成為了判斷水體（地表水、飲用水水源）富營(yíng)養(yǎng)化程度和污染程度的重要指標(biāo)之一，因此，環(huán)保系統(tǒng)日常分析工作中也需要檢測(cè)大量水樣的總氮。UV 法測(cè)量總氮，要獲得比較可靠的測(cè)量效果，不僅需要良好的實(shí)驗(yàn)條件和試劑，也需要操作人員具有比較高的實(shí)驗(yàn)操作能力。因此，有相當(dāng)一部分的客戶認(rèn)為要做好這個(gè)參數(shù)是比較困難的。
廣東省某二級(jí)城市的環(huán)保局，一直以來(lái)也是使用國(guó)標(biāo)方法HJ636-2012測(cè)量各類水樣（包括地表水、企業(yè)排放口）的總氮。但由于樣品量比較多，操作比較繁瑣，測(cè)量結(jié)果的平行性和可靠性也不怎么理想。聽(tīng)聞哈希將要上市一款符合標(biāo)準(zhǔn)方法的預(yù)制試劑，該單位立即申請(qǐng)?jiān)囉迷撛噭?/span>
應(yīng)用情況
使用設(shè)備：某國(guó)產(chǎn)紫外分光光度計(jì)，哈希 DRB200 消解器，1cm 石英比色皿。
預(yù)制試劑：UV 法總氮預(yù)制試劑，貨號(hào) 9780400。
由于該單位目前還沒(méi)有哈希的光度計(jì)設(shè)備，只有一臺(tái)國(guó)產(chǎn)的紫外光度計(jì)。因此，需要先配制一系列的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用哈希的新 UV 法總氮預(yù)制試劑來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)上圖）。從標(biāo)液的測(cè)試結(jié)果看，測(cè)試的平行性和線性都非常好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)到了 1.0000。
實(shí)際水樣選取了 9 個(gè)不同來(lái)源的污水，并加入一個(gè)盲標(biāo)。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下面的表格。
從上面的測(cè)試結(jié)果看，手工方法的重復(fù)性比較差。而哈希的預(yù)制試劑重復(fù)性很好，盲標(biāo)的結(jié)果也表明該試劑的準(zhǔn)確度是很好的。
總結(jié)
哈希新 UV 法試劑的消解過(guò)程非常簡(jiǎn)便，無(wú)需使用危險(xiǎn)性高的高壓鍋，DRB200 消解器的使用更方便，更安全。
哈希新 UV 法預(yù)制試劑的本底很低（哈希法<0.01abs，客戶手工法>0.03abs）；
消解后，無(wú)需對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行稀釋定容的步驟，可直接轉(zhuǎn)移到石英比色皿中進(jìn)行測(cè)定。
該國(guó)產(chǎn)紫外光度計(jì)讀數(shù)的速度比較慢，1~2 分鐘才能完成一次讀數(shù)。樣品量多的時(shí)候，時(shí)間耗費(fèi)非常大。哈希 DR6000 紫外光度計(jì)讀數(shù)速度 1~2 秒，還能內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和保存自建的標(biāo)準(zhǔn)曲線，操作更方便、高效。因此，建議該客戶使用 UV 法新總氮試劑時(shí)，結(jié)合哈希的 DR6000 紫外光度計(jì)儀器更利于提高總氮的分析效率、可靠性和準(zhǔn)確度。
最后，客戶認(rèn)可了哈希新 UV 法總氮預(yù)制試劑的測(cè)試效果，希望能與 DR6000 紫外光度計(jì)結(jié)合使用，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率，因此報(bào)了這套方案的采購(gòu)計(jì)劃。
第三部分 空氣中氨的測(cè)量解決方案
介紹
氨作為室內(nèi)空氣最重要的污染物之一，由于其污染的廣泛性和危害的嚴(yán)重性正越來(lái)越多地引起人們的廣泛關(guān)注。目前，空氣中氨測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法均需先在現(xiàn)場(chǎng)采集氣體樣品再帶回實(shí)驗(yàn)室分析，不能為監(jiān)督部門的現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法提供法律支撐。而此建立的空氣中氨的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定方法可以實(shí)現(xiàn)采樣和檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)化，符合《公共場(chǎng)所空氣中氨的測(cè)定方法》GB/T18204.2和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 18883 的要求?？蔀樾l(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法和突發(fā)空氣公共衛(wèi)生事件提供必要的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)手段。
本方法用戶可分別使用哈希氨氮納氏法預(yù)制試劑的內(nèi)置曲線或自建曲線，當(dāng)吸收液體積為10mL，采樣為15L時(shí)，測(cè)量范圍為0.16mg/m3~3.3mg/m3， 在空氣中的最低檢出限為0.047mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度0.07mg/L） ，測(cè)定下限為0.16mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度為0.24mg/L），滿足現(xiàn)行的《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883對(duì)氨的限值為0.2mg/m3的實(shí)驗(yàn)要求。
此方法是由哈希與北京市疾病預(yù)防控制中心、國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委衛(wèi)生和計(jì)劃生育監(jiān)督中心、天津市衛(wèi)生監(jiān)督所、天津市疾病預(yù)防控制中心、北京市豐臺(tái)疾病預(yù)防控制中心共同編寫的中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前在國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委衛(wèi)生和計(jì)劃生育監(jiān)督中心的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)進(jìn)行公示，名稱為《公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣中氨的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)法》。
方法適用范圍及精確度
2.1 檢出限
本法在空氣中最低檢出限為 0.047mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度 0.07mg/L），在空氣中的測(cè)定下限為0.16mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度為 0.24mg/L）。
2.2 檢測(cè)范圍
當(dāng)吸收液體積為10mL，采樣為15L時(shí)，空氣中氨的測(cè)量范圍 0.16mg/m3~3.3 mg/m3。（即吸收液內(nèi)氨濃度為0.24mg/L~4.95mg/L）。
2.3 重復(fù)性
當(dāng)溶液中氨濃度為0.3 mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.7mg/L、4.0mg/L時(shí)，本法的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 1.5%~9.8%、2.5%~8.3%、0.92%~3.7%、1.7%~6.0%、0.90 %~3.1%、1.0%~5.7%之間。
2.4 準(zhǔn)確性
加標(biāo)回收率 實(shí)際樣品中加入 1.6μg、2.0μg、6.0μg、8.0μg、12μg、16 μg 氨時(shí)，平均加標(biāo)回收率范圍89.3%~97.6 %、92.5%~103.5%、93.4%~102.1 %、91.9%~106.7%、93.0%~107.4 %、89.2%~102.0% 。
2.5 干擾和消除
常見(jiàn)的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種離子低于10μg不干擾。H2S的允許量為5μg，甲醛為2μg，丙酮和芳香胺也有干擾，但此類樣品少見(jiàn)。
總結(jié)
此方法適用于各級(jí)疾控中心、衛(wèi)生監(jiān)督所和第三方檢測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)分析。該方法無(wú)論在的檢測(cè)范圍、準(zhǔn)確性還是重復(fù)性上都滿足現(xiàn)行的《公共場(chǎng)所空氣中氨的測(cè)定方法》GB/T18204.2和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 18883的要求?？蔀樾l(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法和突發(fā)空氣公共衛(wèi)生事件提供必要的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)手段。
儀表配置
需要用到的儀器設(shè)備及試劑：
DR1900便攜式可見(jiàn)分光光度計(jì)、氨氮試劑組件（納氏法）、吸收液母液1000mL、氫氧化鈉溶液100mL、空氣采樣器、氣泡吸收管10mL、混合量筒25mL、去離子水、pH試紙0-14。
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