檢測(cè)方法
2•1 試劑 分析純的無(wú)水乙M或沸程為30- 60的石油醚。
2•2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測(cè)定儀、電子天平。
2•3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過(guò)60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國(guó)標(biāo)法
按GB/ T5512食品中脂肪的測(cè) 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測(cè) 定方法進(jìn)行檢測(cè)。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測(cè)產(chǎn)生 的差異,同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí)乙 M大量揮發(fā)傷害檢驗(yàn)人員的健康。采 取同時(shí)平行測(cè)定6個(gè)樣品, 8h后取 出一個(gè)抽提瓶,以后每隔2h取出一 個(gè),直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測(cè)出不同類(lèi)別的樣品需要的抽提 時(shí)間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗(yàn)條件確定的依據(jù)之一。樣 品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間見(jiàn)表1。 表1 樣品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間 樣品名稱(chēng)花生大豆魚(yú)粉 抽提時(shí)間(h) 20 16~18 16 樣品名稱(chēng)肉粉方便面玉米 抽提時(shí)間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱(chēng)樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測(cè)定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙M80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃
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