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淺析戴安離子色譜常見問題的解決方法
戴安離子色譜主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。
常見問題及解決方法
1.針對柱壓問題
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬于柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
在實際應(yīng)用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。
2.針對保留時間漂移的問題
保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產(chǎn)生與很多原因有關(guān)。
3.針對異常色譜峰問題
異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現(xiàn)負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。
戴安離子色譜的保養(yǎng)
1.HPLC的日常操作條件
工作溫度10～30℃；相對濕度<80%；最好是恒溫、恒濕，遠離高電干擾、高振動設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)
使用流動相盡量要清潔；進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；流動相交換時要防止沉淀；避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡。
3.進樣器的保養(yǎng)
每次分析結(jié)束后，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。
4.柱的保養(yǎng)
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動；當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈；要注意流動相的脫氣；避免使用高粘度的溶劑作為流動相；進樣樣品要提純；嚴格控制進樣量；每天分析工作結(jié)束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品；每天分析測定結(jié)束后，都要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?；若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當有機溶劑保存并封閉。
5.檢測器(UV)的保養(yǎng)
戴安離子色譜紫外燈的保養(yǎng)要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。同時樣品池要保養(yǎng)。