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原子吸收光譜分析方法
什么是 原子吸收光譜儀
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時，如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時，就會引起原子對輻射的吸收，產(chǎn)生吸收光譜?；鶓B(tài)原子吸收了能量，外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器分析方法，因 原子吸收光譜儀 有著靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點，現(xiàn)已廣泛用于 冶金 、地質(zhì)、采礦、食品、電鍍、環(huán)保等行業(yè)。
一、原子吸收光譜常用的分析方法如下：
(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法。用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行直接比較，建立吸光度與樣品濃度的線性關(guān)系，然后通過測出樣品的吸光度，從曲線上查出待測的濃度。這種分析方法在光譜分析中比較常用。應(yīng)用這種方法的前提是在誤差允許的范圍內(nèi)試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在火焰中的狀況基本一致，不存在能測出的干擾，或已*消除了干擾。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)加人法。在試樣中定址加人待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此時待測元素的濃度增加，同時其吸光度也增大，以濃度的增量除以吸光度增量即為待測元素的濃度。
二、干擾因素的消除
(1) 化學(xué)干擾。所謂化學(xué)干擾是指待測元素與某些共存元素在火焰中進行化學(xué)結(jié)合而生成熱穩(wěn)定的難熔、難蒸發(fā)、難離解的化合物，致使火焰中的基態(tài)原子減少，測定結(jié)果偏低，造成負(fù)干擾。因此，任何一種化合物的生成都會阻礙了元素的定量原子化，因為原子會自發(fā)地與別的原子或基團反應(yīng)使試樣不能定址地轉(zhuǎn)變?yōu)樵?。例如在測定Ca和Mg時若存在磷酸根，則會形成磷酸鹽和焦磷酸鹽，這些生成物具有熔點高、難離解的特點，即使能離解，也會形成氧化鈣、氧化鎂，而氧化物比氯化物離解為基態(tài)原子困難得多。此外，如果有Al, Ti的陽離子存在，則會形成耐熱的氧化物晶體MgO . A12O3/3CaO . 12O3等，這些高晶格、高熔點的類晶石化合物也會抑制基態(tài)原子的形成。
通過試驗證明;共存元素Si對Fe, Ca, Mg有不同程度的負(fù)干擾，Al, Ti對Ca, Mg有負(fù)干擾，Si, Al, Ti對K, Na不干擾，其他元素對Fe, Ca, Mg, K, Na不千擾。為T抑制和消除以上干擾，一般可采用加人釋放劑的辦法。釋放劑的作用就是加人一種能夠與干擾元素生成更加穩(wěn)定、更難離解的化合物試劑.從而將待測元素從與干擾元素的結(jié)合中釋放出來，常用的釋放劑為La或Sr。只要加人濃度為0.1%的La則可以消除全部干擾，同時La與Ca有增感作用;加人濃度為0.2%的Sr可消除Si, Ti, V對Fe, Ca, Mg的干擾及AI對Ca的干擾，但不能*消除Al對Ca的干擾。這是由于標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液基體濃度不一致.當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加人一定的Al，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中Al與樣品溶液中At近似時干擾可抵消?？傮w來說，以La為釋放劑優(yōu)于Sr，一方面La不必提純，另一方面不用在標(biāo)準(zhǔn)液中加AI2O3。
(2) 物理干擾。是指由于試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物理性質(zhì)不同而引起的干擾。主要有a度、密度、表面張力等，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法消除。
(3) 電離干擾。是指由于元素在高溫火焰中強烈地電離而引起的干擾。消除方法是在較低的火焰溫度下將有關(guān)的元素原子化(加人堿金屬)，或大量加人易電離元素(如K、CS)。
(4) 光譜干擾。由于元素空心陰極燈選擇材料.(純度、元素組合)和制造上的缺陷(玻璃光學(xué)性能、制造工藝)，以及儀器條件(光譜通帶、波長)選擇得不適當(dāng)也會引起干擾。儀器工作條件如各元素的分析線、燃?xì)?、助燃?xì)怏w、燈電流、狹縫寬度、燃?xì)夂椭細(xì)怏w比例、光源光束通過燃燒器的高度等均會對結(jié)果有所干擾。儀器的*佳參數(shù)應(yīng)綜合考慮三個方面，即靈敏度、穩(wěn)定性和干擾情況。