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真空干燥箱溫度穩(wěn)定度的分析。
電熱真空干燥箱屬于環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備。為了保證設(shè)備的正常使用，一般需定期進(jìn)行校準(zhǔn)。計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)工作的依據(jù)是檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。由于這類干燥箱沒有國家檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，當(dāng)許多委托單位需要出具校準(zhǔn)報(bào)告時(shí)，只能參照現(xiàn)行的JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》中的一部分適用內(nèi)容作為校準(zhǔn)依據(jù)。鑒于這類干燥箱有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T9505-1999《真空干燥箱》，因此筆者認(rèn)為，在實(shí)踐工作中比較合理的校準(zhǔn)方法是綜合提煉JJF1101-2003與JB/T9505-1999的內(nèi)容進(jìn)行箱體的校準(zhǔn)。通常在對(duì)此類箱體進(jìn)行溫度校準(zhǔn)時(shí)主要考核以下指標(biāo):溫度波動(dòng)度、溫度均勻度、溫度穩(wěn)定度及溫度偏差，具體敘述如下:
一、溫度波動(dòng)度
真空干燥箱溫度波動(dòng)度的考核方法是在干燥箱工作空間溫度達(dá)到設(shè)定溫度2h后，每隔2min測(cè)1次中心點(diǎn)的溫度，測(cè)30min，共測(cè)16個(gè)溫度值。中心點(diǎn)高溫度與低溫度之差的一半，冠以“±"號(hào)，為溫度波動(dòng)度，該值應(yīng)≤1℃。
二、溫度均勻度
真空干燥箱不需要校準(zhǔn)溫度均勻度指標(biāo)。這是因?yàn)殡姛嵴婵崭稍锵鋬?nèi)依靠氣體分子運(yùn)動(dòng)使工作室溫度達(dá)到均勻的可能幾乎不存在。因此，從概念上就不能把通常鼓風(fēng)干燥箱所規(guī)定的溫度均勻度定義用到真空干燥箱上來，在真空狀態(tài)下設(shè)這個(gè)指標(biāo)是沒有意義的。熱輻射的量和距離的平方成反比，如同一個(gè)試件，距離加熱壁20cm處所接受的輻射熱只是距離加熱壁10cm處的1/4。由于真空干燥箱很難在結(jié)構(gòu)上做到使工作室在三維空間內(nèi)的各點(diǎn)三維輻射熱均勻一致，所以，在JB/T9505-1999中是不需要校準(zhǔn)溫度均勻度的。
三、溫度穩(wěn)定度及溫度偏差
真空干燥箱溫度穩(wěn)定度的考核方式是，考核24h，每隔2h測(cè)試1次，共12次。
真空干燥箱一般只考核其溫度穩(wěn)定度，而不考核溫度偏差，這是因?yàn)檎婵崭稍锵涞膬x表讀數(shù)與真空室里的溫度計(jì)讀數(shù)差異很大，電熱真空干燥箱都采用先加熱真空室壁面、再由壁面向工件進(jìn)行輻射加熱的方式。在這種方式下，控溫儀表的溫度傳感器可以布置在真空室外壁。傳感器可以同時(shí)接受對(duì)流、傳導(dǎo)和輻射熱。而處于真空室里的溫度計(jì)只能接受輻射熱，且其黑度不可能達(dá)到1，相當(dāng)一部分輻射熱被折射了，因此，溫度計(jì)反映的溫度值就肯定低于儀表的溫度讀數(shù)。一般來說，200℃工況時(shí)儀表的溫度讀數(shù)與溫度計(jì)的讀數(shù)相差30℃以內(nèi)是正常的，所以真空箱不考核溫度偏差而只考核溫度穩(wěn)定度。依據(jù)JB/T9505-1999，該指標(biāo)是在不改變真空箱試驗(yàn)溫度的情況下連續(xù)24h所測(cè)得的溫度值的數(shù)值，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)器可用標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)或熱電偶。這兩種標(biāo)準(zhǔn)器各有特點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)在測(cè)試時(shí)是放置在箱內(nèi)中心，從玻璃窗口能讀數(shù)的位置，測(cè)量時(shí)每隔2h讀1次數(shù)，操作比較方便，但不能自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。熱電偶則須把它剝成裸絲狀，將其從箱體中心穿過門邊的密封條，接到外面的數(shù)字記錄儀上。須注意的是，接出時(shí)不能影響箱體的真空度。這種測(cè)量方法的優(yōu)點(diǎn)是能自動(dòng)檢測(cè)和記錄數(shù)據(jù)，不必隔2h讀1次數(shù)。計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)是根據(jù)不同情況來選用檢測(cè)方法的，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)器的度均符合要求時(shí)，這兩種方法是任選的。每隔2h測(cè)試1次，共測(cè)12次，每次在5min內(nèi)用等間隔時(shí)間讀取6個(gè)溫度值，并求其平均溫度。比較12個(gè)平均溫度與基準(zhǔn)溫度之差，取其大差值為溫度穩(wěn)定度，應(yīng)≤2℃。
四、溫度穩(wěn)定度校準(zhǔn)的不確定度分析
干燥箱溫度的校準(zhǔn)設(shè)備由溫度傳感器和數(shù)字溫度顯示儀組成，該套設(shè)備具有溫度修正值。真空干燥箱溫度穩(wěn)定度是指12個(gè)平均溫度與基準(zhǔn)溫度之差的大值，其評(píng)定方法分析如下:
1.數(shù)學(xué)模型
式中:Δ——溫度穩(wěn)定度，℃；tdi——第i個(gè)(i=1，2，……，12)溫度讀數(shù)平均值，℃； ——12個(gè)基準(zhǔn)溫度讀數(shù)的平均值，℃；Δt0—— 的修正值(指整體檢定)，℃。
2.方差與靈敏系數(shù)
式(1)中 、tdi、Δt0相互獨(dú)立，因而有
3.真空干燥箱溫度穩(wěn)定度不確定度分析及計(jì)算
(1)真空干燥箱由td引入的不確定度分量
對(duì)真空干燥箱作12次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，每次在5min內(nèi)用等間隔時(shí)間讀6個(gè)溫度值并求其平均值，該值作為一次獨(dú)立測(cè)量值。然后獨(dú)立重復(fù)地依此方法在溫度測(cè)量裝置上讀取12次數(shù)值，記為td1、td2、……、td12。
ν1=11
(2)由t0引入的不確定度分量
對(duì)真空干燥箱的幾何中心點(diǎn)按求溫度波動(dòng)度的方法在30min內(nèi)作16次測(cè)量，求得平均值后作為一次獨(dú)立的測(cè)量，此值即為基準(zhǔn)溫度。依此12次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，得到12個(gè)測(cè)量值，記為t01、t02、……、t12。
ν2=11
(3)由Δt0引入的不確定度分量
從檢定證書可知，溫度測(cè)量裝置修正值Δt0的擴(kuò)展不確定度U95=0.06℃，以正態(tài)分布估計(jì)，k95=1.960，u3=u(Δt0)= 0.06/1.960=0.0306℃，ν3=∞。
(4)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
(5)自由度
根據(jù)公式νeff=uc4/(∑ui4/νi)
計(jì)算得νeff=11.18
(6)擴(kuò)展不確定度
取置信水平p=0.95，查t分度表得擴(kuò)展因子k95=2.20，從而得U95=kuc=2.20×0.64=1.4℃(保留一位小數(shù))。
五、校準(zhǔn)結(jié)果表示
經(jīng)校準(zhǔn)的箱體應(yīng)出具校準(zhǔn)證書。
真空干燥箱的校準(zhǔn)證書應(yīng)給出溫度波動(dòng)度、溫度穩(wěn)定度及校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度。