HB/Z 5109.11-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉的含量
范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的測定。
測量范圍: 1~15g/L。
方法原理
在弱堿性介質中，*與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，消除鉻酸干擾后，在弱硝酸酸性介質下，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。
儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內充滿硝酸鉀或NH4NO3飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。
分析步驟
量取20.00ml試驗溶液(大于5g/L的溶液取8.00ml)于250ml燒杯中，加40ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9)，加熱至近沸，趁熱，振蕩下滴加*飽和溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀*(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)。于溫熱處放置3min，用二層慢速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水仔細洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]，濾液冷卻至室溫，用硝酸溶液調至呈中性后過量5ml。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。
京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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