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手性拆分的那些事兒——大環(huán)糖肽類手性固定相的應(yīng)用特點(diǎn)

時(shí)間:2021-8-16 閱讀:852
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離子相互作用主要是因?yàn)槠涫中苑肿樱ò被幔┲?/span>既含有堿性的伯氨基團(tuán),又含有酸性的羧基。該結(jié)構(gòu)特征對(duì)手性分離提供了多種作用,并且在很大程度上使它們?cè)谒院头撬匀軇┲袑?duì)極性和可電離分析物具有理想的保留特性



Q: 還記得大環(huán)糖肽型手性固定相與市場(chǎng)上眾多其他手性色譜柱產(chǎn)品相比,優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在什么方面嗎?

答案:(做成點(diǎn)擊查看答案的效果)具有離子相互作用。

 

離子相互作用主要是因?yàn)槠涫中苑肿樱ò被幔┲?/span>既含有堿性的伯氨基團(tuán),又含有酸性的羧基。該結(jié)構(gòu)特征對(duì)手性分離提供了多種作用,并且在很大程度上使它們?cè)谒院头撬匀軇┲袑?duì)極性和可電離分析物具有理想的保留特性。



1.png


1 大環(huán)糖肽型萬(wàn)古霉素手性固定相

以萬(wàn)古霉素分子為例,由兩個(gè)結(jié)構(gòu)單元組成,即親水的糖基部分(氨基糖和葡萄糖)和疏水的肽基部分(7個(gè)氨基酸交聯(lián)而成的三環(huán)剛性骨架)


 

總結(jié)

離子相互作用——針對(duì)極性化合物分離和較好LC-MS的兼容性

 

那接下來(lái)跟上小編的節(jié)奏,我們來(lái)看看在離子相互作用下,具體有哪些應(yīng)用案例。……

 

應(yīng)用案例:

一.鹽酸克倫特羅

β受體阻斷劑是能選擇性地與β腎上腺素受體結(jié)合、從而拮抗神經(jīng)遞質(zhì)和兒茶酚胺對(duì)β受體的激動(dòng)作用的一種藥物類型,是一種常用于治療心血管,治療高血壓和呼吸道疾病的藥物。

鹽酸克倫特羅,是一種腎上腺素支氣管解痙藥物,它對(duì)支氣管平滑肌β2受體的興奮作用具有較好的選擇性,同時(shí)也具有擴(kuò)張支氣管作用。

實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱

Astec CHIROBIOTIC T, 100 mm x 2.1 mm, 5 µm 12018AST

流動(dòng)相

10mM 甲酸銨的甲醇溶液

流速

0.3 mL/min

柱溫

30

檢測(cè)器

MS ESI (+)

分析物

小鼠血清中的克倫特羅(10ng/mL

 


2 小鼠血清中的克倫特羅手性拆分




. 其他β受體阻斷劑

實(shí)驗(yàn)條件:

色譜柱

Astec CHIROBIOTIC T, 250 mm x 4.6 mm, 5 µm 12024AST

流動(dòng)相

15mM 甲酸銨的甲醇溶液

流速

1.0 mL/min

柱溫

25

檢測(cè)器

UV 波長(zhǎng)為220nm

分析物

按出峰順序:1.克倫特羅2.美洛托爾3.甲磺胺心定4.阿替洛爾

 

 


3  β受體阻斷劑在大環(huán)糖肽類固定相上的離子相互作用模式下手性拆分

 

 

.  2-羥基戊二酸——先天性代謝缺陷

2-羥基戊二酸2-OHG又稱為α-羥基戊二酸 α-Hydroxyglutaric acid),是一種α-羥基酸。健康和病變的生物細(xì)胞的生化途徑不同,2-羥基戊二酸 是其中比較重要的先天性代謝缺陷的生物分子標(biāo)志物,D-2-OHGL-2-OHG的手性鑒別和定量是表征神經(jīng)代謝紊亂(如2-羥基戊二酸尿癥)的關(guān)鍵,2-羥基戊二酸尿癥可導(dǎo)致早期神經(jīng)損傷。

實(shí)驗(yàn)條件:

色譜柱

Astec CHIROBIOTIC R, 100 mm x 4.6 mm, 5 µm 13022AST

流動(dòng)相

甲醇/=95/5,0.3%乙酸和0.1%氨水

流速

1.0 mL/min,運(yùn)行壓力   1700psi (117bar)

柱溫

25

檢測(cè)器

MS ESI (-) TOF, SIM, m/z 147.03, split   100:1

進(jìn)樣量

10 μL

分析物

D,L-2羥基戊二酸,濃度為1mg/mL,溶劑為水/甲醇(50/50



5.png


6.png



4  2-羥基戊二酸在大環(huán)糖肽類固定相上的離子相互作用模式下的手性拆分




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