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色譜儀FID檢測器使用注意事項(xiàng)
1. FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮?dú)?0~40ml/min 。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，
4.為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物），這會影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進(jìn)行測定