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旋蒸儀旋蒸過程中需要注意的事項

閱讀：8070 發(fā)布時間：2015-2-10

　　旋蒸儀旋蒸過程中需要注意的事項

　　旋蒸的作用就是蒸去溶劑，比一般的方法效率高。

　　1.安裝接口部分要加少量礬士林，避免抽真空的時候，接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結(jié)拆不開!瓶內(nèi)的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!

　　2、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度，然后再將樣品裝入茄型瓶中，防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。

　　3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后，應(yīng)先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活，更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi)，這樣才能保證旋蒸效率。

　　4、在茄型瓶中盛裝的樣品zui多不要超過75%，否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。

　　5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好，注意連接時要用一些礬士林，保證密閉良好，將冷卻水通好，關(guān)閉通氣閥門，開啟減壓裝置，進行減壓蒸餾。

　　6、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度，使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應(yīng)，這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出，當回流液呈滴狀而非呈水流時*。

　　7、在旋蒸接近結(jié)束時，應(yīng)先打開通氣閥門，使旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致，然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān)，取下茄型瓶。

　　8、在操作時，只要按照步驟操作應(yīng)該不會出現(xiàn)問題。