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斬“醛”除害|譜育科技EXPEC 3750 GC-MS嚴(yán)把汽油質(zhì)量關(guān),杜絕甲縮醛危害!

檢測樣品:汽油

檢測項目:甲縮醛

方案概述:在摻雜檢測中,使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,不僅可以通過特征離子,確證摻雜物質(zhì)的存在,而且可以準(zhǔn)確定量分析。本方案依據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)分析汽油中甲縮醛物質(zhì)及含量,方法靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為日常監(jiān)測的重要技術(shù)手段。

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更新時間2025年05月08日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

2015年央視 3.15 晚會曝光汽油中添加甲縮醛事件,“毒汽油”被大家熟知。一些企業(yè)為了降低成本,在調(diào)和汽油中添加甲縮醛、甲醇、碳酸二甲酯等化學(xué)原料,導(dǎo)致了調(diào)和汽油質(zhì)量問題頻出,如導(dǎo)致汽油比重偏低、油耗增高。長期使用,會損壞車輛的三元催化器,同時腐蝕汽車發(fā)動機和排放系統(tǒng)。另外,長期暴露在甲縮醛的蒸汽中會使人體慢性中毒,造成呼吸和中樞神經(jīng)系統(tǒng)病變,甚至衍變?yōu)榘┌Y?!盾囉闷汀罚?/span>GB 17930-2016)規(guī)定車用汽油中不得人為加入甲縮醛。因此,甲縮醛是汽油摻雜檢測中的重要項目。

解決方案

在摻雜檢測中,使用譜育科技EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,不僅可以通過特征離子,確證摻雜物質(zhì)的存在,而且可以準(zhǔn)確定量分析。本方案依據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)分析汽油中甲縮醛物質(zhì)及含量,方法靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為日常監(jiān)測的重要技術(shù)手段。

儀器設(shè)備和試劑材料

儀器設(shè)備

EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(杭州譜育科技發(fā)展有限公司)

EXPEC 3700+GC 2000 v1.0 (4) 

 1 EXPEC 3750氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

試劑材料

高純氦氣:≥99.999%,也可以根據(jù)儀器說明購買合適的氣體。

正己烷(安譜):色譜純

甲縮醛 (安譜) :≥99%;

4-甲基-2-戊酮 (安譜):≥99%;

92#汽油

實驗方法

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

用微量注射器分別吸取25 μL的甲縮醛和25 μL的內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,并準(zhǔn)確稱量加入的甲縮醛及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg,再用正己烷定容至25 mL,配制成甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。然后,將標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行分步稀釋,稀釋至與待測試樣的甲縮醛含量接近,配制成甲縮醛的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

樣品制備

用微量注射器25 μL內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,用待測樣品定容至25 mL。準(zhǔn)確稱量加入的樣品及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg。

加標(biāo)樣品制備

用微量注射器分別吸取25 μL甲縮醛和25 μL內(nèi)標(biāo)物4-甲基-2-戊酮,加入容量瓶中,用92號汽油定容至25 mL。準(zhǔn)確稱量加入的汽油及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,精確至0.1 mg

儀器分析參考條件

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的儀器參考條件見表1。

 1儀器分析條件

儀器

部件

參數(shù)

GC-MS

進(jìn)樣口溫度

200 

進(jìn)樣模式

分流比(100:1)

色譜柱

Rtx-5 MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

流速

1.0 mL/min,恒流

升溫程序

35  ℃保持4.5 min,25℃/min升溫至240 ℃保持5 min

傳輸線溫度

250 

離子源溫度

220 

離子化方式

EI,70 eV

質(zhì)譜掃描方式

Scan(40-350);SIM:(75, 100)(m/z)

 

定性分析

參考儀器分析條件(表1),分析甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)工作液及汽油加標(biāo)樣品,在全掃描模式下,進(jìn)行定性分析??梢缘玫?,甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中各物質(zhì)色譜峰基線分離(見圖2)。對于加標(biāo)汽油樣品,甲縮醛出峰位置有烯烴共流出,根據(jù)甲縮醛特征離子及對比標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間,確證加標(biāo)92#汽油樣品中含有甲縮醛和4-甲基-2-戊酮(圖3)。

甲縮醛標(biāo)準(zhǔn) 

 2標(biāo)準(zhǔn)甲縮醛的總離子流圖

 

汽油加標(biāo)TIC 

 3汽油加標(biāo)(目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物)樣品的總離子流圖

 

img4 

 4甲縮醛質(zhì)譜圖

 

img5 

 5 4-甲基-2-戊酮質(zhì)譜圖

 

定量分析

采用選擇離子監(jiān)測模式并結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對汽油中的甲縮醛進(jìn)行定量檢測,甲縮醛選用m/z 75特征離子進(jìn)行監(jiān)測,4-甲基-2戊酮選用m/z 100特征離子進(jìn)行監(jiān)測。從圖6、圖7和圖8進(jìn)行對比可以看出,甲縮醛和4-甲基-2戊酮的檢測不受汽油中其他組分的干擾。

img6 

 6標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇離子掃描圖

img7 

 7 92#汽油樣品(加內(nèi)標(biāo))選擇離子掃描圖

 

img8 

 8 92#汽油加標(biāo)樣品選擇離子掃描圖

 

根據(jù)《汽油中甲縮醛含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(SN/T 5028-2017)要求,使用校準(zhǔn)因子方法計算加標(biāo)92#汽油中甲縮醛含量為968.8 mg/kg,詳細(xì)結(jié)果見表2。

 

 2加標(biāo)92# 汽油樣品含量結(jié)果

樣品

4-甲基-2戊酮面積

甲縮醛面積

校正因子

含量(mg/kg)

92#汽油

139895

/

/

/

加標(biāo)92汽油

142316

532337

0.259

968.8

結(jié)論

使用EXPEC 3750 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了汽油中甲縮醛的分析方法,全掃描方式進(jìn)行定性篩查,選擇離子監(jiān)測模式結(jié)合內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,可滿足《汽油中甲縮醛含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法(SN/T 5028-2017)的分析要求。方法操作簡單,靈敏度高,可用于汽油中甲縮醛日常監(jiān)測,并為汽油質(zhì)量控制提供可靠的解決方案。

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