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GB 5749新增指標:生活飲用水中乙草胺測定方法

檢測樣品:飲用水

檢測項目:乙草胺

方案概述:本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進行檢測分析,為飲用水安全檢測提供參考。

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更新時間2025年04月08日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

乙草胺是一種酰胺類除草劑,具有較好的水溶性和流動性,能夠?qū)λw造成長期和不可逆的污染。如果乙草胺隨著飲用水進入人體,會造成內(nèi)分泌紊亂,也會對肝、腎和紅細胞造成損害,其已經(jīng)被美國環(huán)境保護署列為B2類致癌物。根據(jù)2022年發(fā)布、2023年即將實施的我國最新飲用水標準GB 5749-2022,乙草胺已被列入檢測指標,生活飲用水中乙草胺檢出含量不得超過0.02 mg/L。

本應(yīng)用中心針對這一限值檢測要求,開發(fā)出了一種快速、穩(wěn)定、靈敏的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法對乙草胺進行測定。相對于單桿質(zhì)譜,三重四極桿強大的抗污染離子源設(shè)計能夠輕松排除污染水體復(fù)雜基質(zhì)的干擾,受水質(zhì)條件影響更小,且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和更高的靈敏度,能夠快速、準確地完成對乙草胺定量檢測,滿足新國標中規(guī)定的檢測要求。因此,本應(yīng)用中心采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進行檢測分析,為飲用水安全檢測提供參考。

關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、乙草胺、除草劑、GB 5749-2022

實驗部分

儀器:

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

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表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

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試劑及標準品

      對照標準品,購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。甲醇,購自Merck。二氯甲烷、乙酸乙酯,購自北京百靈威科技有限公司。實驗用水均為超純水。C18固相萃取柱(500mg/6mL,50μm),購自NanoChrom。

樣品制備:

1) 將固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯以大約 3 mL/min 的流速緩慢過柱,加壓或抽真空盡量讓溶劑流干(約半分鐘);

2) 依次用10 mL 甲醇、10 mL 純水過柱活化,此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。

3) 準確量取500 mL 水樣,以約 15 mL/min 的流速過固相萃取柱。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。

4) 將3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作靜置,以大約 3 mL/min 的流速緩慢收集洗脫液。

5) 在室溫下用氮氣將洗脫液濃縮至1.0 mL,待測。如樣品渾濁則使用 0.45 μm有機系濾膜過濾。

實樣檢測及加標回收率

      對實際飲用水樣品進行乙草胺檢測并進行加標實驗,加標量為0.02 μg/L和0.2 μg/L,實際上機測試濃度為10 μg/L和100 μg/L,平行兩次,考察回收率,實際樣品和加標樣品TLC圖見圖1,加標回收率樣品分析結(jié)果見圖2。實際樣品中乙草胺未檢出,加標量為0.02 μg/L和0.2 μg/L的實際樣品平均加標回收率分別為100.79%和101.65%。

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圖1 飲用水實際樣品及加標樣品TLC圖

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圖2 加標回收率樣品結(jié)果分析

測試結(jié)果

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結(jié)語

      本應(yīng)用中心建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定生活飲用水中乙草胺的分析方法。本方法可充分滿足新國標中所規(guī)定的檢測要求,并能對生活飲用水中的乙草胺進行快速、準確、靈敏的定量測定。

  •  附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情

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二、標準品

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