石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定的方法

一、實驗儀器和試劑  

1. 石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)試驗器。  

2. 鼓風烘箱。  

3.定量濾紙（中速，定量，Φ11cm）。  

4.干燥器  

5.溶劑：95%乙醇，乙mi，甲苯，乙醇-甲苯（體積比1：4），乙醇-乙mi（體積比4：1）。

6.硝酸銀溶液（0.1mol/L）

二、試驗步驟  

1.將定量濾紙分別放在三個敞蓋的稱量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h，然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min，進行稱量，稱準至0.0002g，干燥（第二次干燥時間只需30min）及稱量操作重復至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g．

2.將不超過容器3／4的試樣，搖動5min，使混合均勻，粘稠的試樣應(yīng)預(yù)先加熱到40～80℃，然后用玻璃棒仔細攪拌5min．

3.從混合好的石油產(chǎn)品中稱取試樣，100℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取100g，100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品稱取25g，蠟和難于過濾的潤滑油稱取50g，以上均稱準至0.5g；機械雜質(zhì)含量大于1％的重油試樣稱取10g，機械雜質(zhì)含量小于1％的重油試樣稱取15g，均稱準至0.1g；含有添加劑的試樣稱取5～10g，稱準至0.02g.

4.往盛有試樣的燒杯中加入溫熱的溶劑油，100℃粘度不大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油量為試樣的2－4倍，100℃粘度大于20mm2/s的石油產(chǎn)品加入溶劑油為試樣的4～6倍；重油加入溶劑油量為試樣的5～10倍；含有添加劑試樣加入溶劑量為試樣的10～12倍，預(yù)熱時不要使溶劑沸騰．

5.趁熱將溶液用恒重好的濾紙過濾，溶液沿著玻璃棒倒在濾紙上，過濾時倒入漏斗中溶液高度不得超過濾紙的3／4．

6.進行抽濾時，抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許呈線狀．

7.在過濾結(jié)束時，對帶有沉淀的濾紙，用熱溶劑油沖洗過濾器，沖至沒有試樣的痕跡，而且使濾出的溶劑*透明和無色為止．

8.將帶有沉淀的濾紙放入已恒重的稱量瓶中，敞開蓋子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min，進行稱量，稱準至0.0002g，恒重．

9.如果結(jié)果不超過技術(shù)標準的要求，第二次干燥及稱量可省略．

10.同時進行溶劑的空白試驗補正。

三、計算

式中：m4-------帶有機械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g

m3-------濾紙和稱量瓶的質(zhì)量．

m2――――相同體積的溶劑沖洗后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g

m1――――未用溶劑沖洗前的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g

m--------試樣的質(zhì)量，g

四、報告  

取重復兩次試驗的結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。  機械雜質(zhì)含量在0.005%（包括0.005%）以下時，報告結(jié)果為無機械雜質(zhì)。

五、精密度 

用以下規(guī)定來判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）

1. 重復性 同一實驗室，同一操作者使用同一臺儀器，用同一試樣重復測定的兩結(jié)果之差，，不應(yīng)該超過以下數(shù)值：

2. 再現(xiàn)性 不同實驗室，不同操作者使用不同儀器，用同一試樣重復測定的兩結(jié)果之差，，不應(yīng)該超過以下數(shù)值：

六、注意事項  

1. 稱取試樣前必須搖勻。

2. 所有溶劑在使用前應(yīng)過濾。

3. 所選用濾紙的疏密、厚薄以及溶劑的種類，數(shù)量最好是相同的。  

4. 空濾紙不能和帶沉淀的濾紙在同一烘箱里一起干燥，以免空濾紙吸附溶劑及油類的蒸汽影響恒重。

5.到規(guī)定的冷卻時間后，應(yīng)立即稱重，以免時間拖長后，由于濾紙的吸濕作用，影響恒重。

6.過濾的操作應(yīng)嚴格遵照重量分析的有關(guān)規(guī)定。  

7.所有溶劑應(yīng)根據(jù)試樣的具體情況及技術(shù)標準有關(guān)規(guī)定去選用，不能亂用，否則，所測得的結(jié)果無法比較。  

8.不能在電熱板及電爐上加熱溶劑。